主题:【讨论】怎样对色谱柱进行老化?老化有什么意义吗?

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吕梁山
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逆天一棍
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wsy18
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新色谱柱含有溶剂与高沸点物质,所以出现基线不稳,出现鬼峰与噪声;旧柱长时间不用也会出现同样问题。所以柱子要老化处理。
wsy18
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wsy18
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柱子老化方法:
确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。 
最初老化温度≥4hours 
如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。  一般推荐的老化温度为:  Tcond = Tmax/2 + Tapp/2 
这里: Tcond = 老化温度 
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 
Tapp = 应用中使用的最高温度 
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。    毛细管柱 
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相. 
•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂 
•SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。     
由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。 
*色谱柱的选择 
按样品极性选择: 
弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。 
中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。 
极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 
按酸碱性选择: 
碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等;
强碱性可选碱性PEGB《br》 
酸性样品:FFAP 
按沸点选择: 
高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜  *毛细管内径的选择  成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜 
痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm 
*汽化温度 比样品沸点高20~30℃ 
*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。     
低于最高温度30度保持3小时左右  如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时  通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~   
如果色谱柱出口端未与检测器分离,使用中的色谱柱老化应将检测器处于加温状态(温度高于柱相温度),通上载气。
以上来自网络,供参考。
逆天一棍
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:

气相色谱柱,还是液相色谱柱?


应该是气相色谱柱。
液相好像用这个词的次数不多。还是根本就没有这个概念?
wsy18
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气相色谱柱,还是液相色谱柱?


应该是气相色谱柱。
液相好像用这个词的次数不多。还是根本就没有这个概念?


液相柱虽然也有老化的说法,但是说的人好像不多。疑似大多数的说法是冲洗、平衡、再生。
逆天一棍
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应该是气相色谱柱。
液相好像用这个词的次数不多。还是根本就没有这个概念?


液相柱虽然也有老化的说法,但是说的人好像不多。疑似大多数的说法是冲洗、平衡、再生。
液相的老化,我的理解是磨合。
zzg2002
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老化当然意义重大。色谱柱长期不用,表面活性位会吸附其他物质,使柱效降低。,
zzg2002
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液相色谱色谱柱更多的是用不同极性的流动相冲洗,把那些吸附在固定相上的不易洗脱的物质冲洗下来。
吕梁山
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