有没有谁用ICP测试过系列岩石成分分析标准物质，GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?
实验发现，采用常规酸溶法，其中的Zr含量测定值偏低，仅为标准值的一半多，其余大部分元素均无误；而采用碱熔法，结果正确。
不知原因何在？望各位不吝赐教。谢谢！
（备注：其中的Zr含量在几十到三百ppm之间）

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2006/8/24 16:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。

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xiaolaohu

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2006/8/25 8:04:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的条件是:0.1g样品,10ml HF+2ml HCLO4 处理,10mlHCl洗出,没有加王水,因为我们用的是铂金器皿.楼上说的三组分体系的用量分配如何?请详细指导,我想试一试.
另存疑惑:既然其余组分(特别是主量)测定值无误的话,是不是就说明样品应该已经完全分解,可又为什么独独Zr的结果不对呢(若干人进行了若干次实验,结果均如此)?何况它的含量并不高?难道是和它在样品中的存在状态有关?

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zjy_95

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2006/8/25 14:23:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的溶解不充分嘛

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yan_bee

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2006/8/25 14:38:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全

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xiaolaohu

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2006/8/26 18:52:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也有过这方面的怀疑.但,曾经分别采用酸溶和碱熔两种方法对照过玻璃样品中的锆含量,结果完全一致,均为0.028%.所以现在不知道如何区分什么样品可以直接采用酸溶法测,而什么样品会分解不完全?
感谢各位的答复!

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tangldy

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2006/8/26 20:03:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性，较难被分解，所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分，酸溶锆当然用强酸能够溶解，但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主，那种材料以酸不溶锆为主，需要查阅资料或者试验得知，很多情况下这都是前人已经研究过的东西，可以使用拿来主义。
需要说明的是，锆和铪性质相似而且多伴生，因此通常测定其合量。

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