主题：【原创】化纤凝固浴，油剂及其浓度检测——折光仪法

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发表于：2014/05/04 20:33:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化学纤维是用天然高分子化合物或人工合成的高分子化合物为原料，经过制备纺丝原液、纺丝和后处理等工序制得的具有纺织性能的纤维。按来源可分为再生纤维和合成纤维。合成纤维的原料由人工合成方法制得的，生产不受自然条件的限制，得到广泛的发展和应用。

表一：常见的化学纤维简介

一、化纤凝固浴

凝固浴又称纺丝浴。制造化学纤维时，使纺丝胶体溶液经过喷丝头的细流凝固或同时起化学变化而形成纤维的浴液。

化学纤维湿法纺丝时纺丝原液自喷丝孔挤出后使之凝固成初生纤维的溶液。凝固过程

中同时有物理和化学作用。即聚合物与凝固剂之间发生化学反应，以及原液中溶剂向凝固浴扩散，和凝固剂向原液扩散的双扩散作用。根据纤维品种不同，凝固浴的组分、温度、浓度、流量、丝束的浸长、张力、溶液高度等均是对纺丝成形和纤维质量有影响的工艺参数。

表二：制备凝固浴常用溶剂

纤维名称	凝固浴溶剂	纤维名称	凝固浴溶剂
腈纶（PAN)	DMF（二甲基甲酰胺） NaSCN水溶液（硫氰酸钠） DMSO(二甲基亚砜) DMF(干法)	氯纶	丙酮
		维纶(PVA)	PVA/水
		聚酰亚胺（PI)	DMAC/NMP（N-甲基吡咯烷酮）
		碳纤维(CF)	DMSO
芳纶1313（PMIA)	DMAC（二甲基乙酰胺）	芳纶1414(PPTA)	H2SO4/SO3

凝固浴浓度对纤维成型及制品的影响表现在：

1.浓度过低，溶剂扩散速度很快，凝固过程激烈，使细流表面溶剂迅速扩散而形成很厚的皮层，导致丝条内部溶剂不易向外扩散，影响纤维的凝固成型。

2.浓度过高，影响溶剂双扩散速度，丝条出凝固浴时尚未完全凝固，造成并丝及结块。

因此，稳定的凝固浴溶液浓度环境对化纤的内在质量起到关键的作用。准确测量凝固浴浓度，可适时控制凝固浴中的补给水的量。

凝固浴溶液浓度一般采用滴定法，这种方法比较慢，对实验环境要求也较高，而且很难在现场实施监测。前人发现在一定条件下，这些介质的浓度与光的折射率相关，使用折光仪测定这些介质溶液的折光指数，建立折光指数——浓度转换回归方程，就能相应的得出这些介质的浓度，再通过折光率与Brix的对应关系，同样能够换算出Brix与浓度之间的转换系数。

图1：DMF浓度与折光率线性图

二、化纤油剂

化纤油剂是指应用于化纤生产与加工过程中必不可少的一类纺织助剂，其主要作用是调节化学纤维的摩擦性能，防止或消除静电积累，赋予纤维平滑、集束、抗静电、柔软等性能，使化学纤维顺利通过纺丝、拉伸、加弹、纺纱及织造等工序。

常见化纤油剂有锦纶普通纺帘子线油剂、锦纶普通纺长丝油剂、锦纶短纤维油剂、锦纶POY油剂、锦纶FDY油剂、涤纶普通纺丝油剂、涤纶短纤维油剂、涤纶DTY油剂、涤纶POY油剂、涤纶FDY油剂、丙纶纺丝油剂、丙纶短纤ES油剂等等。

笔者通过测试poy纺丝油剂2169的折光光率，建立折光仪——浓度——Brix线性回归方程，探索折光仪在化纤油剂测试中的应用。

实验仪器及材料：

1. 主要实验仪器：全自动数显折光仪 Rx-9000a Atago（爱拓）；

2. 实验材料：poy纺丝油剂2169 日本竹本油脂株式会社

实验方法：分析天平精确称量油剂，添加纯水溶液，容量瓶定容，精确配置成浓度为20%的溶液，在分别稀释为2%，4%，6%，,8%，,10%，,12%,14%，,16%，,18%。

吸液管分别吸取适量液体置于棱镜进行测试，记录折光指数和Brix值。

实验结果分析：

图2：折光率与油剂浓度线性图