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主题：【求助】JMS-Q1000GC日本电子质谱调谐故障(清洗透镜组后解决)

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sishen13

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发表于：2014/05/05 06:17:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

JMS-Q1000GC质谱调谐问题，详见word文档和图片。

今日下午更换新高纯氦气一瓶后，抽完真空，升温后，调谐，在mass number 18后面出现了一个峰，以前正常调谐文件中未在mass number 18后出现过这个小峰。

Scan range：147-618中，出现40，以前调谐的文件中也未出现40。请问您是什么原因导致以上问题出现？

Massnumber 18后面的那个峰？20140504换高纯氦后出现

推荐答案：千层峰回复于2014/05/08

以前调谐文件见附件，今天的调谐文件和以前的调谐文件比较，intens.降低了不少，这是不是就是灵敏度降低了？应该怎样解决？

老师请问什么是过载保护啊？

我接触质谱半年，有很多专业行的东西还不是很明白，请老师谅解。

你这里的intens，就是响应强度。intens.降低，有可能是离子源或透镜组脏了，也可能是灯丝老化造成的。

如果在调谐报告中的同一离子的响应强度比上一次剧降，MS肯定是有问题了。可以尝试清洗离子源和透镜组。

现在很多型号的gcMS都有过载保护，就是当测到高浓度样品，软件自动关闭灯丝，不采集数据。目的是保护灯丝。

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2014/5/5 13:02:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

18后面的峰，应该是同位素峰。不过太高了。

看你的调谐报告，峰型不够好。你让仪器多稳定一会再调谐看看。

40可能是氦气中混有Ar。含量还不算很高。下图是你的调谐报告，帮你贴出来了。

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2014/5/5 13:09:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上，18后面那个是同位素峰的可能性比较大。另外40是在SCAN RANGE之外。为什么会被扫描到，这个很费解。

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2014/5/5 23:39:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

同意楼上，18后面那个是同位素峰的可能性比较大。另外40是在SCAN RANGE之外。为什么会被扫描到，这个很费解。

老师请问你，ms调谐scan range扫描的质量范围为14-614，40被扫描到，应该就是在范围内吧？

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2014/5/5 23:45:22 Last edit by sishen13

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2014/5/5 23:44:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
18后面的峰，应该是同位素峰。不过太高了。

看你的调谐报告，峰型不够好。你让仪器多稳定一会再调谐看看。

老师，仪器稳定一夜后，离子源温度设定在240度，质谱与色谱连接处温度设定在290度稳定一夜，真空抽到了1.0*10-3Pa，再次调谐18后面还是有一个小峰，就是你说的同位素峰。质量分数40还是会出现，今天查了一些帖子，说是氦气中混入氩气了，今天用这罐气进了几个样品，样品和标准品的保留时间与以前无差异。

请问老师，这罐气可以继续使用么？继续使用会不会给仪器带来不良影响？

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2014/5/6 10:52:42 Last edit by jxyan

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2014/5/6 10:53:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

同意楼上，18后面那个是同位素峰的可能性比较大。另外40是在SCAN RANGE之外。为什么会被扫描到，这个很费解。

18和32都扫描到了，40肯定在范围之内了。

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2014/5/6 10:59:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
18后面的峰，应该是同位素峰。不过太高了。

看你的调谐报告，峰型不够好。你让仪器多稳定一会再调谐看看。

老师，仪器稳定一夜后，离子源温度设定在240度，质谱与色谱连接处温度设定在290度稳定一夜，真空抽到了1.0*10-3Pa，再次调谐18后面还是有一个小峰，就是你说的同位素峰。质量分数40还是会出现，今天查了一些帖子，说是氦气中混入氩气了，今天用这罐气进了几个样品，样品和标准品的保留时间与以前无差异。

请问老师，这罐气可以继续使用么？继续使用会不会给仪器带来不良影响？

看调谐报告里面，40并不算很高。还是能用的。

无论是定性还是定量，RT都不会被影响到的，就是定性的MS谱图里面会有40m/z干扰。

如果是定量，就没啥影响。

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2014/5/6 11:57:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

同意楼上，18后面那个是同位素峰的可能性比较大。另外40是在SCAN RANGE之外。为什么会被扫描到，这个很费解。

18和32都扫描到了，40肯定在范围之内了。

但是谱图上的SCAN RANGE不包括18、32和40，那扫到了不是很不合理吗？

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2014/5/6 12:00:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

同意楼上，18后面那个是同位素峰的可能性比较大。另外40是在SCAN RANGE之外。为什么会被扫描到，这个很费解。

老师请问你，ms调谐scan range扫描的质量范围为14-614，40被扫描到，应该就是在范围内吧？

可是你自己写的SCAN RANGE是147-614。

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千层峰

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2014/5/6 12:55:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

同意楼上，18后面那个是同位素峰的可能性比较大。另外40是在SCAN RANGE之外。为什么会被扫描到，这个很费解。

老师请问你，ms调谐scan range扫描的质量范围为14-614，40被扫描到，应该就是在范围内吧？

可是你自己写的SCAN RANGE是147-614。

应该是手误。用小键盘按4，把7也按到了。如果从147开始，那么69也不会出来啊。

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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

同意楼上，18后面那个是同位素峰的可能性比较大。另外40是在SCAN RANGE之外。为什么会被扫描到，这个很费解。

老师请问你，ms调谐scan range扫描的质量范围为14-614，40被扫描到，应该就是在范围内吧？

可是你自己写的SCAN RANGE是147-614。

应该是手误。用小键盘按4，把7也按到了。如果从147开始，那么69也不会出来啊。