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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：测试结果回收率偏低

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guanglei_kan

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发表于：2004/02/26 16:27:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人使用EPA3050B方法处理塑胶样品,使用FAAS测试其中的Pb含量.根据上次测试结果添加近似等量的铅标准物质,同时消解测试同一样品两份,一份添加标准,一份不加,计算回收率,结果全部偏低再80%左右.但对多个样品的多次重复测试结果符合性很好.
个人认为存在一个或多个系统误差造成这一结果.开始本人以为是标准溶液不标准造成(标准溶液已经过定值稳定期,但还没有开瓶),但后来发现这种可能不大.那么请教各位:在FAAS测试中,可能造成系统误差的原因有那些,其鉴别和消除的方法为什么?
谢谢!

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2004/2/26 18:15:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“EPA3050B方法处理塑胶样品”具体如何操作？

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scnubin2002

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2004/2/26 22:03:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

桌老师：如果你要epa3050,我发一份给你吧！很简单的！

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scnubin2002

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2004/2/26 22:09:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

guanglei_kan 您好EPA3050B前处理方法回收率一般都是85%左右！但加标回收一般会有90%
标样塑料要视付样品材质，和试剂的空白问题！我建议你用gr或merck hno3!!~~

消解时间要尽量加长！！~~

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2004/2/27 12:07:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“上海试剂厂有一种超纯酸，据说还可以，只是看人用过”，不错，我现在一直在用，是“工艺超纯”硝酸。

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2004/2/27 12:07:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 scnubin2002 发表:
桌老师：如果你要epa3050,我发一份给你吧！很简单的！

好的，你发给我，谢谢！

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2004/2/27 21:29:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

EPA3050B的方法却是用于测试土壤的，但是没有办法，我们是SONY的“绿色合作伙伴”，而且塑胶行业测试铅都是使用这一方法，特别是出口到欧美地区的产品。
用的试剂我们全部都是GR的。
惭愧！！！以前这一问题一直不敢对人说，原来是这样子的。那么有没有人可以告诉我，出现回收率过低的原因是什么？加入的铅为什么无法收回？
更有甚者，有的样品（特定的对某些材质塑胶）回收率会更是非常的低至40％。但是所有样品的重复性测试结果都是很好。

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2004/2/27 21:34:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 scnubin2002 发表:消解时间要尽量加长！！~~

我们曾经做过试验，按照消解样品的时间取出样品测试铅溶出量，发现两个小时以后，铅的溶出量趋于稳定，所以我们现在是根据样品是否产生棕色烟雾作为判定样品是否消解完全的标准。

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2004/3/2 19:00:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

peony_cheng ，你的观点我非常同意！我刚做过，而且发了贴“丁腈橡皮膜片的消解 ”，大家可以看看。

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Last edit by 公子卓

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2004/3/2 21:12:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也没有办法
大家知道SGS这个单位吧？这是一个分布全球的标准服务机构，目前出口到欧美等地区的cable产品，如果有SGS的检测报告，就可以在海关免检相应项目，加快通关效率，这样相应地区的客户都要求出口的产品附有SGS的低毒检测报告。因为SGS的标准方法是采用EPA3050B的方法，没有办法，为了保持数据的可比性，我们也只好用这一方法了。

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