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主题：【求助】ICP-MS测铝灵敏度一下变高后来没的响应值

浏览0 回复4 电梯直达
潇湘布衣
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发表于：2014/05/05 19:16:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  本人在操作ICP-MS方面还是新手，近段时间在做铝，前几次新配的标准系列线性能达到4个9或者1，今天也新配了线性0.9998还过得去，不过响应值比上次偏低不少，跑了15个样品之后，后面的样品一下都很高，达到四五百ppb  开始几个以为消化受到污染了因为消化不是我消化的，后来做了个10ppb的铝标 ，结果竟然有700 ，知道出问题了  就中止了实验，想重新编程序再做，仪器几次显示灵敏度低优化不成功，有次好像成功了接着下来做标准系列做了0  10  30  50几个标准  都没的响应值 标准曲线里找不到点    麻烦大家给看看  会是什么问题呢  谢谢  仪器型号为7700X安捷伦的
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timstoicpms
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2014/5/5 20:56:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 潇湘布衣(v2814991) 发表:
后面的样品一下都很高，达到四五百ppb  开始几个以为消化受到污染了因为消化不是我消化的，后来做了个10ppb的铝标 ，结果竟然有700 ，知道出问题了  就中止了实验


很大可能是 进样系统（泵管、雾化器、雾化室）被高浓度Al污染而残留。更换清洗所使用的稀硝酸、纯水，并且酸-水交替清洗。
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潇湘布衣
v2814991
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2014/5/5 21:04:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做完标准之后  先坐了两个空白分别是7ppb  3ppb  接下来是两个内控样分别是4700和4300ppb  接下来15个样品测定的浓度都是10到30之间  再接下来做的样品都是几百个ppb了  连续出了几个开始怀疑消化受到了污染  测定了一管10ppb的标液 结果有好几百  就中断了实验  重新编程 优化不成功 几次都显示灵敏度偏低
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nphfm2009
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2014/5/6 6:08:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是自动器进样，如果是手动进样的话，那可能就是前几次样品铝污染所致的，手动进样时，我们也出现过你们这种情况，后面自动进样的，设置好清洗时间，问题就解决了
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2014/5/7 8:45:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一下质量轴校准。
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