主题:【求助】ICP-MS测铝灵敏度一下变高后来没的响应值

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潇湘布衣
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  本人在操作ICP-MS方面还是新手,近段时间在做铝,前几次新配的标准系列线性能达到4个9或者1,今天也新配了线性0.9998还过得去,不过响应值比上次偏低不少,跑了15个样品之后,后面的样品一下都很高,达到四五百ppb  开始几个以为消化受到污染了因为消化不是我消化的,后来做了个10ppb的铝标 ,结果竟然有700 ,知道出问题了  就中止了实验,想重新编程序再做,仪器几次显示灵敏度低优化不成功,有次好像成功了接着下来做标准系列做了0  10  30  50几个标准  都没的响应值 标准曲线里找不到点    麻烦大家给看看  会是什么问题呢  谢谢  仪器型号为7700X安捷伦的
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timstoicpms
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原文由 潇湘布衣(v2814991) 发表:
后面的样品一下都很高,达到四五百ppb  开始几个以为消化受到污染了因为消化不是我消化的,后来做了个10ppb的铝标 ,结果竟然有700 ,知道出问题了  就中止了实验


很大可能是 进样系统(泵管、雾化器、雾化室)被高浓度Al污染而残留。更换清洗所使用的稀硝酸、纯水,并且酸-水交替清洗。
潇湘布衣
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第一次做完标准之后  先坐了两个空白分别是7ppb  3ppb  接下来是两个内控样分别是4700和4300ppb  接下来15个样品测定的浓度都是10到30之间  再接下来做的样品都是几百个ppb了  连续出了几个开始怀疑消化受到了污染  测定了一管10ppb的标液 结果有好几百  就中断了实验  重新编程 优化不成功 几次都显示灵敏度偏低
nphfm2009
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是不是自动器进样,如果是手动进样的话,那可能就是前几次样品铝污染所致的,手动进样时,我们也出现过你们这种情况,后面自动进样的,设置好清洗时间,问题就解决了
moviefan
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