原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
【原创】【0407生活的仪器分析】水质 挥发酚的测定
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:分光光度计:具510nm波长。试剂:磷酸(1+9),缓冲溶液:pH=10.7,4-氨基安替比林溶液,铁氰化钾溶液,甲基橙指示液。
1.2实验方法
按照《水质 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》HJ503-2009方法2直接分光光度法进行测定。
1.3实验过程
1.3.1预蒸馏:取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续衬加磷酸溶液。
水样加玻璃珠与甲基橙指示液,显橙红色。
连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后放冷,再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液加入量,进行蒸馏。
接水管,一次可蒸馏两个,馏出液用250mL容量瓶接。
电炉可调至倒数第三档,可算是高温,45分钟左右可使馏出液够250mL。铁架子为自制。
1.3.2显色:
分取馏出液50mL加入50mL比色管中,加0.5mL缓冲溶液,混匀,此时pH值为10.0±0.2,加1.0mL4-氨基安替比林溶液,混匀,再加1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。
1.3.3吸光度测定:于510nm波长,以水为参比,于30min内测定溶液的吸光度值。
1.3.4校准曲线的绘制:于一组8支50mL比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和12.50mL酚标准中间液,加水至标线。按1.3.2∽1.3.3的步骤进行测定。
1.3.5测定水样,取地下水检测,测定结果为0.02mg/L。
用50mL容量瓶代替比色管,8个酚标准溶液。
2结论
本方法试剂较少,但蒸馏时间较长,如果一次只蒸馏两个样品,大批量样品来临时忙不过来。方法中存在两个疑问,希望高手解答。
1、方法中规定“蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后放冷,再加1滴甲基橙指示液。”实际操作中在蒸馏快结束时水样为白色,这时放冷又加1滴甲基橙指示液,继续蒸馏,这个时间会比较长,能不能在蒸馏前多加几滴甲基橙指示液,防止它变白色,它会影响数据结果吗?
2、同事提出方法中规定“地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.0003mg/L;工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01mg/L”,所以我用直接分光光度法来测定地下水是不合适的,数据结果是不可信的,他的话对吗?我之所以不愿意用萃取分光光度法测定,是因为萃取较为麻烦,标液与样品都要分液漏斗加三氯甲烷来萃取,从洗瓶子来说工作量不小。我要测地表水与地下水不能用直接分光光度吗?它的数据结果与萃取法会相差多少呢?