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主题：【原创】【生活中的仪器分析】气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

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wakinqian
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发表于：2014/05/08 16:35:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成



摘要：对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。

关键词：骆驼奶；脂肪酸；气质联用；新疆



骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”，更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分，被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子，类胰岛素生长因子，丰富的奶铁传递蛋白，人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合，可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素，综合考证，骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。（摘自百度百科）

1材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 试验对象

新疆市售***牌驼奶片。

1.1.2 主要试剂

氯仿、正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。

1.1.3 主要仪器

气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产。

1.2 实验方法

1.2.1 脂肪酸甲酯化

取2g的驼奶片磨成粉，放入25mL试管中，加入5mL乙醚-正己烷（2:1）振摇1min，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化反应，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取。静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。

1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件

色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。

1.2.3 脂肪酸化学组分定性定量分析

气相色谱—质谱联用仪器进行化合物的全离子扫描。采用仪器的化学工作站数据处理系统同时配有NIST2011谱图库进行化合物质谱解析，匹配各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算各脂肪酸的相对百分含量。

2 结果与分析

    通过进样分析由色谱工作站得到的总离子流图见图1。根据分析结果可以确定其中各脂肪酸甲酯的化学成分，百分含量结果见表1。



图1 驼奶中脂肪酸甲酯总离子流色谱图

表1 驼奶脂肪酸甲酯组成

序号

保留时间

化学成分

（脂肪酸甲酯）

相对百分含量%（n=3）

1

4.09

C8:0庚酸甲酯

0.26

2

6.13

C10:0葵酸甲酯

0.11

3

8.32

C12:0月桂酸甲酯

0.85

4

9.93

未知-饱和脂肪酸

0.07

5

10.44

C14:0肉豆蔻酸甲酯

13.28

6

10.80

C14:1肉豆烯蔻酸甲酯*

0.34

7

11.10

12-甲基十三烷酸甲酯

0.67

8

11.41

C15:0十五烷酸甲酯

1.39

9

12.42

C16:0棕榈酸甲酯

29.18

10

12.66

C16:1棕榈油酸甲酯*

6.54

11

13.01

2-甲基十六烷酸甲酯

0.66

12

13.30

C17:0十七烷酸甲酯

0.71

13

13.53

C16:3棕榈三烯酸甲酯*

0.21

14

14.24

C18:0硬脂酸甲酯

19.15

15

14.42

C18:1(Z)油酸甲酯*

18.22

16

14.46

C18:1(E)油酸甲酯*

3.36

17

14.81

C18:2(Z,Z)亚油酸甲酯*

2.95

18

14.95

C18:2(E,E)亚油酸甲酯*

0.51

19

15.37

C18:3亚麻酸甲酯*

1.18

20

15.97

C20:0花生酸甲酯

0.36

21

16.19

C20:1花生一烯酸甲酯*

0.03

*为不饱和脂肪酸



3 讨论

驼奶中含有约21种脂肪酸，饱和脂肪酸接近70%，以棕榈酸、硬脂酸为主；不饱和脂肪酸含量约为30%，其中油酸占的比例较高。各脂肪酸种类的比例对比见图2（SFA:MUFA:PUFA=13.4:5.6:1)。

图2 脂肪酸含量对比图（SFA：饱和脂肪酸；MUFA：单不饱和脂肪酸；PUFA：多不饱和脂肪酸）



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2014/5/8 21:16:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
骆驼奶有卖的吃的吗，这个还比较好奇，一直有牛奶和羊奶，骆驼奶比较稀少
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七月破晓
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2014/5/8 23:05:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持 我好奇骆驼奶对糖尿病有作用吗
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wakinqian
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2014/5/9 10:21:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

骆驼奶有卖的吃的吗，这个还比较好奇，一直有牛奶和羊奶，骆驼奶比较稀少


偏远地区，这个还是很多人喝的，新疆的奶制品一直是很优质的，我已经对驴奶、驼奶、牛奶的脂肪酸进行了研究，整体上驴奶是最好的
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2014/5/9 10:23:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月破晓(v2862045) 发表:

支持 我好奇骆驼奶对糖尿病有作用吗


我觉得不可能像药物一样那么见效果，但长期饮用是对身体免疫力有好处的，个人推荐驴奶更滋补，
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hanmao
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2014/5/9 12:23:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前看到过有专门做骆驼奶的，价格超高（牛奶的几十倍），但是我觉得实际上没有那个必要。
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
骆驼奶有卖的吃的吗，这个还比较好奇，一直有牛奶和羊奶，骆驼奶比较稀少
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2014/5/9 12:26:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个多不饱和脂肪酸的含量也不是很明显，其实油脂的吸收要看饱和脂肪酸：w-3脂肪酸：w-6型脂肪酸有个比例的，不是越多越好，还是要配比适当。
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七月破晓
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2014/5/9 13:27:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
原文由 七月破晓(v2862045) 发表:

支持 我好奇骆驼奶对糖尿病有作用吗


我觉得不可能像药物一样那么见效果，但长期饮用是对身体免疫力有好处的，个人推荐驴奶更滋补，
见到市面有做羊奶和牦牛奶，不知驴奶有何卖点
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2014/5/9 13:29:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月破晓(v2862045) 发表:
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
原文由 七月破晓(v2862045) 发表:

支持 我好奇骆驼奶对糖尿病有作用吗


我觉得不可能像药物一样那么见效果，但长期饮用是对身体免疫力有好处的，个人推荐驴奶更滋补，
见到市面有做羊奶和牦牛奶，不知驴奶有何卖点


我做过驴奶的脂肪酸，相当丰富，
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wakinqian
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2014/5/9 13:32:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanmao(hanmao) 发表:

这个多不饱和脂肪酸的含量也不是很明显，其实油脂的吸收要看饱和脂肪酸：w-3脂肪酸：w-6型脂肪酸有个比例的，不是越多越好，还是要配比适当。


是的，n-6和n-3在人体内竞争同一种转化酶，其中一种脂肪酸摄入过多，就会消弱另一种的转化，在一些报道中也将食品或保健药品中的n-6和n-3的组成比例进行着重研究，合理的比例有利于人体健康，中国营养学会曾在《中国居民膳食营养素参考摄入量》提到MUFA中n-6和n-3的比值在（4-6):1

这个我准备在其他东西的脂肪酸中论述的，等后面原创大赛开始就会发的，
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wakinqian
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2014/5/9 13:35:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanmao(hanmao) 发表:
我之前看到过有专门做骆驼奶的，价格超高（牛奶的几十倍），但是我觉得实际上没有那个必要。
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

骆驼奶有卖的吃的吗，这个还比较好奇，一直有牛奶和羊奶，骆驼奶比较稀少


谢谢关注本帖，驼奶是很贵，这个也就是炒作和卖点，有钱人吃深海鱼油各种保健药物，没钱的人不吃也没什么问题，其实还是市场运作，我作为检测人员也就只能客观的反映出东西的营养成分，至于好坏我不怎么做评论，
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