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主题：【求助】弱弱的向大神问个问题！

浏览0 回复12 电梯直达
旧梦空城
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发表于：2014/05/13 14:26:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
大神啊！求指导啊

我刚接触石墨测铅、、镉。今天测了一下镉，标曲还不错3个9，但是空样品吸光度已经超出标曲的最大值（我的标曲最大是4ppb），我是样品先定容再稀释，然后测出了浓度。关键是请问大神，有浓度之后怎么计算？这里有定容体积25和稀释后体积100，还有个稀释倍数，按照土壤检测国标97怎么计算。谢谢
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2014/5/13 15:03:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空样都超了曲线最大值，你的处理过程有问题，或者是试剂纯度低
该帖子作者被版主 forth加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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qq250083771
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2014/5/13 15:16:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂    空烧注意
有浓度 计算含量不难吧
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御风飘逝
yuanrui82
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2014/5/13 23:50:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空样品吸光度超限，处理过程有问题，应该找找原因才行。
计算含量是用标曲计算出上机样品的浓度，乘以稀释倍数，再除以称样量，就是单位重量样品中的含量了。
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大蔚
v2661131
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2014/5/14 9:52:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰原子荧光测过镉，还没用石墨炉测过呢。围观学习下。
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旧梦空城
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2014/5/15 16:48:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 8流星雨8(v2886799) 发表:
空样都超了曲线最大值，你的处理过程有问题，或者是试剂纯度低


我也曾怀宁过，于是我测了一下酸中镉的本底。我的消解过程中直接触4种酸：HCL+HNO3+HF+HCLO4，HCL用完了没测本底，HNO3+HCLO4几乎测不出镉的含量，而 HF 的吸光度就超过0.8，我是带入最高4ppb的标曲。不知道是不是HF的问题？
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旧梦空城
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2014/5/15 16:52:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 8流星雨8(v2886799) 发表:
空样都超了曲线最大值，你的处理过程有问题，或者是试剂纯度低


我发现我的HF酸中镉的含量很大，我稀释25倍，同时加3ml入基改磷酸氢二铵，上石墨炉 发现吸光度在0超过0.8.不知道是否有问题？
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旧梦空城
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2014/5/15 16:55:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
v2876255：
原文由 8流星雨8(v2886799) 发表:空样都超了曲线最大值，你的处理过程有问题，或者是试剂纯度低
我发现我的HF酸中镉的含量很大，我稀释25倍，同时加3ml入基改磷酸氢二铵，上石墨炉 发现吸光度在0超过0.8.不知道是否有问题？
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2014/6/16 9:06:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 旧梦空城(v2876255) 发表:
原文由 8流星雨8(v2886799) 发表:
空样都超了曲线最大值，你的处理过程有问题，或者是试剂纯度低


我也曾怀宁过，于是我测了一下酸中镉的本底。我的消解过程中直接触4种酸：HCL+HNO3+HF+HCLO4，HCL用完了没测本底，HNO3+HCLO4几乎测不出镉的含量，而 HF 的吸光度就超过0.8，我是带入最高4ppb的标曲。不知道是不是HF的问题？
酸要赶尽，你这个酸有残留肯定会有影响的
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zhuzx
zhuzhixun
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2014/8/12 15:05:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解过程受到了污染或试剂空白太高，导致空白吸光值过高。至于浓度计算，个人建议用绝对质量计算要方便些。
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2014/8/12 15:09:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解过程受到了污染或试剂空白太高，导致空白吸光值过高。至于浓度计算，个人建议用绝对质量计算要方便些。你的氢氟酸需要更换，氢氟酸空白太高，从前我遇到过氢氟酸中铜高达30多mg/L的。不存在氢氟酸是否残留的影响，高氯酸的沸点是203度，等高氯酸开始冒白烟时，氢氟酸就已经挥发的差不多了。
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