主题:【分享】原子荧光光谱法测定牛奶中铅

浏览0 回复29 电梯直达
大蔚
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原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

其实原子荧光测铅的关键就在于酸度的控制,希望楼主对这个问题给予较为详细地介绍,拜托了


恩,看着简单,做起来难。按照流程每一步也没啥复杂的。控制怎么掌握真是凭经验了。我菜的很。。。


我当初也是这么认为的,标准溶液都做的很好,可是做样品就有问题了,看来酸度的控制还真是经验啊


恩。按照流程做看似简单,实际还是经验问题。楼楼使用AFS有什么经验多分享下吧~~共勉。
李三疯
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
高纯氩气只能到四个9吗?


高氩应该是五个9吧?


是5个九。咦?我打的4个九吗?抱歉抱歉。文里也写的4个9吗?低级错误哈。抱歉。有些用户貌似还用到了氩气净化器提升纯度是吧。我们自己暂时没有用到。


好象高氩不需要再纯化吧,质谱用它都没什么问题了
grove
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铅元素用原子荧光测定的时候酸的浓度要求非常高,如果消解样品的时候赶酸不彻底,剩下些许的话就没法控制样品中的酸度,那测定出来就会很不准确呀
Aspzz
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:

高纯氩气只能到四个9吗?


铁氰化钾是氧化剂啊,我们一般高纯氩4个9.你们要用到多少的啊?


我们高纯氩是五个9

另外,你说铁氰化钾是氧化剂,而硼氢化钾是还原剂,两个配在一起岂不是提前发生氧化还原反应了
lengmiang
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huangza
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原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:

高纯氩气只能到四个9吗?


铁氰化钾是氧化剂啊,我们一般高纯氩4个9.你们要用到多少的啊?


我们高纯氩是五个9

另外,你说铁氰化钾是氧化剂,而硼氢化钾是还原剂,两个配在一起岂不是提前发生氧化还原反应了


在碱性环境下,是不会发生反应的
chengna00
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我们家使用普析做的铅,但是回收率一直都不怎么好,我用干法做的样品称5.0g左右小火在电炉子上烧至不再冒烟,然后用马弗炉460℃  6h,然后加200ul (50%硝酸),再放置电炉子上面将白色粉末全部溶解蒸干,再放直马弗炉里1h,取出后用1%盐酸溶解并转移至25ml容量瓶中,然后加入10g/L草酸0.5ml,100g/L铁氰化钾1.0ml,然后用1%盐酸定容,待测,可是回收率怎么能提高嗯?求方法
直读光谱
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huangza
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原文由chengna00发表: 我们家使用普析做的铅,但是回收率一直都不怎么好,我用干法做的样品称5.0g左右小火在电炉子上烧至不再冒烟,然后用马弗炉460℃  6h,然后加200ul (50%硝酸),再放置电炉子上面将白色粉末全部溶解蒸干,再放直马弗炉里1h,取出后用1%盐酸溶解并转移至25ml容量瓶中,然后加入10g/L草酸0.5ml,100g/L铁氰化钾1.0ml,然后用1%盐酸定容,待测,可是回收率怎么能提高嗯?求方法
回收率低?要逐个排除原因,前处理方法有问题没?
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