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主题：【原创】自行修复岛津DTG60坩埚与传感杆粘结故障一例

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hnteng
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发表于：2014/05/16 19:07:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　　今天我们的热重出了问题。有人做实验时因把温度开到1000度，结果导致样品有溢出与传感器粘在一起了。很难分开。还好坩埚是氧化铝，不然就完全惨了。

　　　仔细观察了一下，然后动手试图用镊子取。发现太结实，没法弄。用８００度烧了两次，无果。

　　　询问了一下，做的是硫化铋。据说只能溶于硝酸硫酸之类。

　　　自己觉得用酸太危险。怕损坏传感器。咨询岛津工程师，告知传感器是铂做的，即使这样，也不建议用酸。

　　　没办法。我只好想起用超声。啥都没敢加。就用去离子水。三秒钟，超声成功！粘有样品的坩埚落入烧杯底，我觉得成功了一半。

　　　好在当初安装时仪器出过一点小问题，那工程师来装的时候，顺便告诉我如何拆那个杆杆。一般人他是不教的。因为我属于资深客户了。平常也能鼓捣不少仪器。所以顺便教了我。

　　　我把那杆杆吹干，重新装入仪器。测了个没食子酸。因为知道没食子酸含结晶水，在１００度左右肯定要出峰。以此检测仪器是否正常。结果，测出来，DTA曲线一直向下成直线。我意识到传感器没插到位。

　　　仔细观察，发现样品的那根杆比参比的杆高出一点。

　　　猛然想起岛津工程师交待过，杆上有个小黑点，那黑点要正对自己这个方向，就是正确方向。于是拔下来重新插入。用手指在那个杆杆上方靠近试了一下，发现热量数值有变化。心里就比较安稳了。说明传感器正常了。接下来再测没食子酸。一切正常！

　　　至此，此次维修完成。

　　从中我也汲取有教训。以后，如果仪器能测到１０００度，我就应该写：最高使用温度：８００度。另外，一定要敦促他们测样前一定要把残留在坩埚外及底部的样品弄干净。否则会损坏传感器。

　　　此次能自己把仪器修好，一方面是因为自己平时喜欢鼓捣，另一方面得感谢岛津的工程师肯传授细节技术。

　　　在此特别感谢岛津华南区广州总部的工程师。
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KK-yiqi
zhengkang
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2014/5/16 22:43:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经历,很好的经验,感谢楼主分享!
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hnteng
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2014/5/16 23:36:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
很好的经历,很好的经验,感谢楼主分享!


　　　希望能对大家有所裨益。

　　　一是通过这样的事例知道如何呵护好仪器。

　　　二是仪器出了故障不要太慌，学会想办法处理。当然，前提是谨慎。
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tutm
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2014/5/17 11:49:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，别使用到仪器指标的极限，这也是保护仪器的有效措施。
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kv2005kv
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2014/5/17 13:00:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主要是附带照片就更好了
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hnteng
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2014/5/18 22:34:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kv2005kv(kv2005kv) 发表:
楼主要是附带照片就更好了


在手机上。过几天传上来。
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