管号 | 0 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
二氧化硫标准使用液(ml) | 0 | 0 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 8.00 | 10.00 |
甲醛缓冲吸收液(ml) | 10.00 | 10.00 | 9.50 | 9.00 | 8.00 | 5.00 | 2.00 | 0 |
二氧化硫含量(μg) | 0.00 | 0.00 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 8.00 | 10.00 |
表5-1 标准曲线吸光度
浓度(mg/L) | 0.00 | 0.00 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 8.00 | 10.00 |
吸光度 | 0.060 | 0.060 | 0.081 | 0.101 | 0.142 | 0.271 | 0.391 | 0.482 |
表5-2 二氧化硫考样浓度值
编 号 | 1 | 2 | 3 | 均值 | 4 (加入1.00ml标准液) |
吸光度 | 0.208 | 0.208 | 0.208 | / | 0.249 |
浓度(mg/L) | 0.708 | 0.708 | 0.708 | 0.708 | / |
原文由 tjssg(tjssg) 发表:
1、方法原理
二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577 nm处测定。
2、仪器
北京普析通用TU-1901分光光度计。
3、试剂
① 0.2mg/ml甲醛吸收液
② 1.50mol/L氢氧化钠溶液
③ 0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液
④ 0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用液
⑤ 1.00mg/ml二氧化硫的标准使用液
⑥实验用水为超纯水
4、实验步骤
4.1 将二氧化硫1 号考核样取10.00ml,用甲醛吸收液定容到250.00ml。
4.2 标准曲线绘制
取16只10ml具塞比色管,分A、B两组,每组各8支。A组按表1配制标准系列。
表4-1 二氧化硫标准系列
管号
0
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫标准使用液(ml)
0
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
甲醛缓冲吸收液(ml)
10.00
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
2.00
0
二氧化硫含量(μg)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
B组各管加入0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用液1.00ml。A组各管分别加入0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液0.50ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有PRA溶液的B管,立即混匀放入恒温水浴中显色。
4.3 样品测定
取5.00ml考样进入A管,同时加入5.00ml甲醛吸收液,其他操作步骤同标准曲线的绘制。
5、实验记录和计算
于波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度标准曲线吸光度。
见表5-1。表5-1 标准曲线吸光度
浓度(mg/L)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸光度
0.060
0.060
0.081
0.101
0.142
0.271
0.391
0.482
二氧化硫考样浓度值见表5-2。表5-2 二氧化硫考样浓度值
相对平均偏差:0
编 号
1
2
3
均值
4
(加入1.00ml标准液)
吸光度
0.208
0.208
0.208
/
0.249
浓度(mg/L)
0.708
0.708
0.708
0.708
/
加标回收率:98%
计算公式:y=a+bx
y:(A-A0),吸光度 x:二氧化硫含量
a:回归方程式截距 b:回归方程式斜率
6、质量保证和质量控制措施
6.1空白值
空白值为0.060符合二氧化硫项目测定的要求。
6.2 校准曲线
标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内;样品的最高吸光度在校准曲线的范围内。
a=-6.71×10-4,b=0.042,r=0.9999均在允许范围内。
6.3 加标回收率
加标回收率为98%,符合要求。
6.4 相对平均偏差
平行样相对平均偏差为0.0%,符合要求。
7、结论
通过以上信息可得出结论:二氧化硫1号考样分析结果0.708 mg/L可靠。
8、分析注意事项
二氧化硫考核操作过程中,尤其需要注意实验室温度的控制,难点在于显色温度,多做做标准曲线,做出合适自己的温度曲线,考核的时候也在这个温度下显色一般就很稳定。我看前面也已经有很多老师写过这个话题了,请大家批评指正~~~~
原文由 tjssg(tjssg) 发表:我是没有看 懂。
1、方法原理
二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577 nm处测定。
2、仪器
北京普析通用TU-1901分光光度计。
3、试剂
① 0.2mg/ml甲醛吸收液
② 1.50mol/L氢氧化钠溶液
③ 0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液
④ 0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用液
⑤ 1.00mg/ml二氧化硫的标准使用液
⑥实验用水为超纯水
4、实验步骤
4.1 将二氧化硫1 号考核样取10.00ml,用甲醛吸收液定容到250.00ml。
4.2 标准曲线绘制
取16只10ml具塞比色管,分A、B两组,每组各8支。A组按表1配制标准系列。
表4-1 二氧化硫标准系列
管号
0
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫标准使用液(ml)
0
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
甲醛缓冲吸收液(ml)
10.00
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
2.00
0
二氧化硫含量(μg)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
B组各管加入0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用液1.00ml。A组各管分别加入0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液0.50ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有PRA溶液的B管,立即混匀放入恒温水浴中显色。
4.3 样品测定
取5.00ml考样进入A管,同时加入5.00ml甲醛吸收液,其他操作步骤同标准曲线的绘制。
5、实验记录和计算
于波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度标准曲线吸光度。
见表5-1。表5-1 标准曲线吸光度
浓度(mg/L)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸光度
0.060
0.060
0.081
0.101
0.142
0.271
0.391
0.482
二氧化硫考样浓度值见表5-2。表5-2 二氧化硫考样浓度值
相对平均偏差:0
编 号
1
2
3
均值
4
(加入1.00ml标准液)
吸光度
0.208
0.208
0.208
/
0.249
浓度(mg/L)
0.708
0.708
0.708
0.708
/
加标回收率:98%
计算公式:y=a+bx
y:(A-A0),吸光度 x:二氧化硫含量
a:回归方程式截距 b:回归方程式斜率
6、质量保证和质量控制措施
6.1空白值
空白值为0.060符合二氧化硫项目测定的要求。
6.2 校准曲线
标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内;样品的最高吸光度在校准曲线的范围内。
a=-6.71×10-4,b=0.042,r=0.9999均在允许范围内。
6.3 加标回收率
加标回收率为98%,符合要求。
6.4 相对平均偏差
平行样相对平均偏差为0.0%,符合要求。
7、结论
通过以上信息可得出结论:二氧化硫1号考样分析结果0.708 mg/L可靠。
8、分析注意事项
二氧化硫考核操作过程中,尤其需要注意实验室温度的控制,难点在于显色温度,多做做标准曲线,做出合适自己的温度曲线,考核的时候也在这个温度下显色一般就很稳定。我看前面也已经有很多老师写过这个话题了,请大家批评指正~~~~
原文由 当你孤单你会想起谁vampire(v2891378) 发表:哪里不懂啊?原文由 tjssg(tjssg) 发表:我是没有看 懂。
1、方法原理
二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577 nm处测定。
2、仪器
北京普析通用TU-1901分光光度计。
3、试剂
① 0.2mg/ml甲醛吸收液
② 1.50mol/L氢氧化钠溶液
③ 0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液
④ 0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用液
⑤ 1.00mg/ml二氧化硫的标准使用液
⑥实验用水为超纯水
4、实验步骤
4.1 将二氧化硫1 号考核样取10.00ml,用甲醛吸收液定容到250.00ml。
4.2 标准曲线绘制
取16只10ml具塞比色管,分A、B两组,每组各8支。A组按表1配制标准系列。
表4-1 二氧化硫标准系列
管号
0
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫标准使用液(ml)
0
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
甲醛缓冲吸收液(ml)
10.00
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
2.00
0
二氧化硫含量(μg)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
B组各管加入0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用液1.00ml。A组各管分别加入0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液0.50ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有PRA溶液的B管,立即混匀放入恒温水浴中显色。
4.3 样品测定
取5.00ml考样进入A管,同时加入5.00ml甲醛吸收液,其他操作步骤同标准曲线的绘制。
5、实验记录和计算
于波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度标准曲线吸光度。
见表5-1。表5-1 标准曲线吸光度
浓度(mg/L)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸光度
0.060
0.060
0.081
0.101
0.142
0.271
0.391
0.482
二氧化硫考样浓度值见表5-2。表5-2 二氧化硫考样浓度值
相对平均偏差:0
编 号
1
2
3
均值
4
(加入1.00ml标准液)
吸光度
0.208
0.208
0.208
/
0.249
浓度(mg/L)
0.708
0.708
0.708
0.708
/
加标回收率:98%
计算公式:y=a+bx
y:(A-A0),吸光度 x:二氧化硫含量
a:回归方程式截距 b:回归方程式斜率
6、质量保证和质量控制措施
6.1空白值
空白值为0.060符合二氧化硫项目测定的要求。
6.2 校准曲线
标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内;样品的最高吸光度在校准曲线的范围内。
a=-6.71×10-4,b=0.042,r=0.9999均在允许范围内。
6.3 加标回收率
加标回收率为98%,符合要求。
6.4 相对平均偏差
平行样相对平均偏差为0.0%,符合要求。
7、结论
通过以上信息可得出结论:二氧化硫1号考样分析结果0.708 mg/L可靠。
8、分析注意事项
二氧化硫考核操作过程中,尤其需要注意实验室温度的控制,难点在于显色温度,多做做标准曲线,做出合适自己的温度曲线,考核的时候也在这个温度下显色一般就很稳定。我看前面也已经有很多老师写过这个话题了,请大家批评指正~~~~