主题:【讨论】空白的检出限如何测?

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空白的检出限如何测?

现在有6个空白样品,这个空白的检出限该如何测?
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样品量不足,应在10-20个。
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tjssg
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黑魔导
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放弃吧,这个东西一般没人搞的,国内能真正搞明白的就没几个人。看方法标准吧,规定多少就多少。
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moqiyuxiou
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实验室内部的测量大于12个空白样品的标准偏差的3倍(环境的好像是4倍),方法的检出限是大于12条曲线的空白值的标准偏差的3倍.
jianhuilcn
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实验室内部的测量大于12个空白样品的标准偏差的3倍(环境的好像是4倍),方法的检出限是大于12条曲线的空白值的标准偏差的3倍.



应该是3倍的标准偏差比斜率
hza123
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6次空白有点少了 起码也11次吧,然后计算标准偏差,3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率就是检出限了。
xlwaya
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6次空白有点少了 起码也11次吧,然后计算标准偏差,3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率就是检出限了。
确实少了一些,至少得11个样品
xlwaya
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实验室内部的测量大于12个空白样品的标准偏差的3倍(环境的好像是4倍),方法的检出限是大于12条曲线的空白值的标准偏差的3倍.



应该是3倍的标准偏差比斜率
对,3倍的RSD除以斜率
xlwaya
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放弃吧,这个东西一般没人搞的,国内能真正搞明白的就没几个人。看方法标准吧,规定多少就多少。
不会吧
黑魔导
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原文由 黑魔导(blackmagician) 发表:

放弃吧,这个东西一般没人搞的,国内能真正搞明白的就没几个人。看方法标准吧,规定多少就多少。
不会吧


这是事实,楼上说的其实来源于IUPAC关于光度法的一种计算方法。但是很多情况下是不适用的,例如很多实验空白在特定波长下是没有吸收的,那么空白就会很小,甚至于就是0吸光度,那就不适用了。而且3是一个置信度的系数,应该根据自己的要求做一定的调整。之所以要除以k是由于方法灵敏度的要求,那么多以某些k是负数的实验,就会产生一些问题。再来就是空白的次数,事实上不同的标准给出的次数是不同的,有说7次的,有说11次的,有说20次的,这都是从一些国外标准中引来的,但是真正用来确定实验次数的是,实验室关于自由度的要求,一般而言要求自由度不小于6,这样才能确保实验在精密实验中能够给出较好的评定,换而言之,就是说实验次数是与实验的时间、批次的确定方法直接相关的,而不是统一的。所以在确定方法检出限的实验前,需要做出明确的文件化,总之,真正自己去测检出限在国内的生产力水平下是难以实现的。通常只有一些研究性的机构才有可能去真正做这些东西。
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