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主题：【原创】[六月份原创]饲料中三聚氰胺测定

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nphfm2009
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发表于：2014/06/01 08:24:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺，简称三胺，分子式C3N6H6，是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三

聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质含量时不能排

除这类假蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能降低成本而添加这种化工原料，以提高产品中

蛋白质含量。长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。奶粉中相继查出含大量的三聚氰胺，故测定饲料中是否含有三聚氰胺，具有重大意义。

1、材料和方法

1.1 主要仪器和试剂

岛津高效液相色谱仪LC-10Avp

高速离心机(10000r/min)；

超声波震荡仪；

涡旋混合器；

分析天平（万分之一）；

溶剂过滤器（带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵）；

乙腈（HPLC级）；

三聚氰胺（≥99.0%）；

三氯乙酸（优级纯）；

柠檬酸（分析纯）；

辛烷磺酸钠（色谱级）；

水（二次蒸馏水以上）；

2. 三聚氰胺提取

称取2g（精确至0.01g）粉碎试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL1%三氯乙酸和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水，混匀后待净化液。

3. 净化步骤净化
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）；Part  NO:  WSS46180101
a)活化：依次加入3mL甲醇、5mL水活化，流出液弃去；
b)上样：将提取液加入月旭Welchrom® P-SCX柱中，流出液弃去；
c)淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去；
d)洗脱：用6mL 5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
e)浓缩：用氮气或者水浴蒸发至干，残留物用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC分析；注：整个固相萃取全过程采用的自然重力流速过柱，不需要加压也不需要抽真空。

4. 色谱条件色谱柱：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ );    Serial Number：W13212257；
流动相 ： 乙腈：10mM/L柠檬酸+10mM/L辛烷磺酸钠缓冲液=10：90（pH=3.0）

流速：1.0mL/min
进样量：10μL
柱温：40 ºC
检测波长：240nm

三聚氰胺标液色谱图


工作曲线：



样品测定数据：



                            图3  某样品的色谱图

加标回收率：



结论：采用月旭Welchrom® P-SCX固相萃取净化柱（60mg/3 mL）及月旭Ultimate® XB-C8（4.6 x 250mm, 5μm）色谱柱测定饲料中的三聚氰胺，具有检测灵敏度高、精密度高、准确度高、线性范围好和回收率高等优点，完全符合分析要求，适合各类饲料中三聚氰胺的快速检测。

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逆天一棍
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2014/6/3 9:18:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭的萃取柱，加上月旭的分析柱，这叫强强联合！
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wsy18
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2014/6/3 9:43:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:

月旭的萃取柱，加上月旭的分析柱，这叫强强联合！


还有啥能加的？
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nphfm2009
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2014/6/3 11:13:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭好象还有一种固相萃取的装置
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御风飘逝
yuanrui82
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2014/6/3 11:55:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺，在中国知名度很高啊！
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xiaoxu
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2014/6/3 12:18:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饲料中还要添加三聚氰胺！
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/6/3 13:06:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:

月旭的萃取柱，加上月旭的分析柱，这叫强强联合！


还有啥能加的？
还可以选择月旭的色谱试剂。
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wsy18
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2014/6/3 13:28:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
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月旭的萃取柱，加上月旭的分析柱，这叫强强联合！


还有啥能加的？
还可以选择月旭的色谱试剂。


月旭的预柱？
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dahua1981
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2014/6/4 8:46:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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月旭的萃取柱，加上月旭的分析柱，这叫强强联合！
对头
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dahua1981
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2014/6/4 8:47:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
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月旭的萃取柱，加上月旭的分析柱，这叫强强联合！


还有啥能加的？
你是指月旭的？
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dahua1981
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2014/6/4 8:47:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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月旭的萃取柱，加上月旭的分析柱，这叫强强联合！


还有啥能加的？
还可以选择月旭的色谱试剂。


月旭的预柱？
看来都是高手啊
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