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主题：【求助】PE 300X的检出限如何做？稀土元素用碰撞吗？

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lee_1987
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发表于：2014/06/06 15:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问大家是如何做检出限的，是先做一个标，然后把空白当样品做啊，还是测空白啊？是3倍SD平均值吗？不太懂，方法，步骤越细越好。

还有做稀土元素是必须用在线内标吗？我们没配可以加在线内标的设备啊。Sc或者别的元素必须用碰撞模式吗？
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2014/6/6 17:25:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做检测限时先做空白样品，然后再做标样吧，先做标样的话又要洗很长时间才能洗干净，不能真实反映空白值。
一般是先将空白测上10多次，再测一次标样。然后求出这10几次的平均值、SD，3倍SD/标样的计数*标样浓度，就可得出检测限。
加内标有在线加与离线加两种方式，都可以，只是在线加省事一点。离线加就是先在样品溶液里加好内标，然后再上机测试，这样工作量会大很多。无论是在线还是离线加内标，建议样品溶液的体积与内标溶液的体积尽量相近，最好不要采取加入小体积、高浓度的内标的方式。
一般来说，质量数在80以下的元素最好是用碰撞模式，80以上的元素多原子干扰就比较少，可以不用。测空白时，非碰撞模式下45Sc在空白溶液中的计数都是很高的，所以最好是用碰撞模式。89Y以上的稀土元素可以不用。
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lee_1987
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2014/6/9 8:45:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
做检测限时先做空白样品，然后再做标样吧，先做标样的话又要洗很长时间才能洗干净，不能真实反映空白值。
一般是先将空白测上10多次，再测一次标样。然后求出这10几次的平均值、SD，3倍SD/标样的计数*标样浓度，就可得出检测限。
加内标有在线加与离线加两种方式，都可以，只是在线加省事一点。离线加就是先在样品溶液里加好内标，然后再上机测试，这样工作量会大很多。无论是在线还是离线加内标，建议样品溶液的体积与内标溶液的体积尽量相近，最好不要采取加入小体积、高浓度的内标的方式。
一般来说，质量数在80以下的元素最好是用碰撞模式，80以上的元素多原子干扰就比较少，可以不用。测空白时，非碰撞模式下45Sc在空白溶液中的计数都是很高的，所以最好是用碰撞模式。89Y以上的稀土元素可以不用。


谢谢谢谢

还想问下检出限那个是先测十几次空白，再测一个标计算吗？标样的计数是强度的意思吗
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tuxlin
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2014/6/9 9:20:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的。
空白要多测几次，才能计算出平均值、SD值。标样测一次就可以了。
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peterfa
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2014/6/11 18:04:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
做检测限时先做空白样品，然后再做标样吧，先做标样的话又要洗很长时间才能洗干净，不能真实反映空白值。
一般是先将空白测上10多次，再测一次标样。然后求出这10几次的平均值、SD，3倍SD/标样的计数*标样浓度，就可得出检测限。
加内标有在线加与离线加两种方式，都可以，只是在线加省事一点。离线加就是先在样品溶液里加好内标，然后再上机测试，这样工作量会大很多。无论是在线还是离线加内标，建议样品溶液的体积与内标溶液的体积尽量相近，最好不要采取加入小体积、高浓度的内标的方式。

一般来说，质量数在80以下的元素最好是用碰撞模式，80以上的元素多原子干扰就比较少，可以不用。测空白时，非碰撞模式下45Sc在空白溶液中的计数都是很高的，所以最好是用碰撞模式。89Y以上的稀土元素可以不用。


我们年初刚装了一台300X，做一些食品中的重金属元素，正在积累经验中。楼主开坛授课吧，把一些经验给我们分享一下
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孩孩才不是书痴呢
v2830655
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2014/6/15 15:57:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以查询《电感耦合等离子体应用实例》，上面有详细方法，不用碰撞模式的话，记得Eu，Gd，Tb有多原子离子和同位素干扰，要干扰校正方程，详见书的200页
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haipang
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2014/6/20 19:07:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求问哪里有《电感耦合等离子体应用实例》
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haipang
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2014/6/20 19:09:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者给个具体出处，哪买
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jiasheng
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2014/6/20 22:15:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haipang(haipang) 发表:
求问哪里有《电感耦合等离子体应用实例》



电感耦合等离子体应用实例
附件：
电感耦合等离子体质谱应用实例 .pdf
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：帮助
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highspeed_v
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2014/6/23 22:34:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
300X 做稀土有点儿难
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2014/6/24 9:23:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LS的能详细讲讲300X 做稀土难在哪里吗。
对ICP-MS来说，稀土元素可以说是最容易测定的元素。一是水、试剂中稀土元素的本底都很低，试剂中带来的干扰很少。二是稀土元素离子在2%HNO3溶液中也很稳定，不会沉淀、也不象Hg等元素有明显的记忆效应等。三是稀土元素在等离子体中的电离效率都很高，灵敏度有保证。
对于天然样品中的稀土元素的测定时，要注意控制仪器的氧化物产率，因为轻质量数的元素的氧化物可能会干扰重质量数元素。
对于高纯稀土产品中杂质元素的测定，如高纯La、高纯Ce等产品里测其它稀土元素，这个确实很难，对所有的仪器来说都难。
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