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主题：【求助】ICP-MS安捷伦7700s， 测试Ca和Al总是不正常

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无锡怀光
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发表于：2014/06/10 16:59:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，清洗过进样锥截取锥和管柱，我是半导体行业的，现阶段也就测试比较干净的样品。这两个元素一直不准确，使用外标法，换过标液，一直没有改善其他都很正常。这是操作问题有污染，还是我们的超净间环境有问题呢。另外还想问一下真空泵，公司我接受前是一直开着的，我也被告知不要关。
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无锡怀光
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2014/6/10 17:03:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一天帖子，看到仪器是要接地的，我们的仪器是在桌子上的，对人体有影响么
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wewe0-
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2014/6/10 17:31:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是普遍现象
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jiasheng
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2014/6/10 19:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测不准是指标准样品还是指QC回测。不准到什么程度，标准曲线的梯度浓度如何。。。
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心思化唯一
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2014/6/10 21:56:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做Al用的是He模式还是No Gas模式？我做的时候He模式还可以，不过浓度低的几个点线性不怎么好，线性靠高浓度拉起来的，应该是污染的问题，还有Zn也不好做，自然界太多了，容易污染
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光哥
xsh1234567
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2014/6/10 22:00:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主描述得详细点，包含但不限于：
1、您测试的是什么样品？
2、测试的时候采用哪种模式？
3、流程空白大约多少？
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无锡怀光
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2014/6/11 9:30:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
楼主描述得详细点，包含但不限于：
1、您测试的是什么样品？
2、测试的时候采用哪种模式？
3、流程空白大约多少？


测试的话是一些融合气体水样品，想看看我们产生的气体是否纯净，选择超纯水融合后检查。

模式的话，前人告诉我质量数小于65的用cool，大的用normal。有特殊要求而且元素比较少的用He。（我比较怀疑，但是我没受过训练，老总让我都听她的）

空白的话0,300ppt， 800ppt， 2000ppt
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hsu3111
hsu3111
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2014/6/11 9:34:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以我的經驗AGILENT 7700S 等級測試半導體行業的樣品上，Al&Ca使用cool
plasma IDL可達ppt級數，且相對穩定，你可試著將RF power降至600W
Carrier gas固定，makup gas調到0.75~0.85，其他相關的參數可參考
agilent 操作說明書
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无锡怀光
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2014/6/11 9:37:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
测不准是指标准样品还是指QC回测。不准到什么程度，标准曲线的梯度浓度如何。。。


如附件
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无锡怀光
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2014/6/11 9:44:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsu3111(hsu3111) 发表:
以我的經驗AGILENT 7700S 等級測試半導體行業的樣品上，Al&Ca使用cool
plasma IDL可達ppt級數，且相對穩定，你可試著將RF power降至600W
Carrier gas固定，makup gas調到0.75~0.85，其他相關的參數可參考
agilent 操作說明書

谢谢你分享的经验，不过那个RF power和其他条件是针对所有的元素么，还是这个两个特定的，我们一般测试24个元素，
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光哥
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2014/6/11 20:31:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ca选择amu=40，采用cool plasma模式测试：
1、功率大约650w；
2、采样深度18～20mm；
其他参数参考7#，调谐的指标：59Co>=20000cps同时DIW中 39、40<1000cps、56和80<100cps

Al采用冷焰不太合适了，灵敏度会太低了，用Nogas或者He模式都可以的。

另外一个A家的机器有时候会出现一些很稀奇古怪的现象，所以拉曲线和测样品之前，先用你要测的样品进样一会，让机器适应下这东西。

您这样品拉曲线怎么不用标准加入法呢？
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2014/6/11 20:38:00 Last edit by xsh1234567
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