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主题：ICP-MS做血样

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MandyCheng
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发表于：2006/02/16 14:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有没有用ICP-MS做血样中微量元素的？我用的是Agilent7500a，做了好长时间结果都不好，Fe总是偏低，内标Sc的回收率好低，而且不能固定选一个内标进行元素的测定，比方说，今天我用209做Pb的内标，质控的值很好，但隔天做用209，Pb的质控值就低很多，好苦恼啊。
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2006/2/16 14:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血样还是重点看消化过程吧，一般基体影响不太大，Fe你是用冷焰作的吧，Sc本身电离的不好，信号不是很稳定的。

至于209内标校正Pb的测定不稳定，或者是仪器的质量数有所漂移，或者是Bi的溶液水解导致不稳定。
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jiqimao
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2006/2/16 22:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  本人作过血清中Bi，结果还可以。你是怎么分解样品的，测定什么元素，为什么用Sc和Pb 作内标。
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MandyCheng
gtyt1324
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2006/2/18 22:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有用冷焰测Fe，样品用到的所有器皿我都仔细泡过酸了，血样用0.1%
HNO3做1：19稀释，酸度太大了肯定不太好，稀释倍数太大了测Cd和Mn又不行。前两天做了一下仪器2H稳定性，RSD<1.5%，应该说还不错。哎，就是不知道为什么试验结果总是不太好，可能是血样的基体太复杂了？
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jiqimao
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2006/2/18 22:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gtyt1324 发表:
我没有用冷焰测Fe，样品用到的所有器皿我都仔细泡过酸了，血样用0.1%
HNO3做1：19稀释，酸度太大了肯定不太好，稀释倍数太大了测Cd和Mn又不行。前两天做了一下仪器2H稳定性，RSD<1.5%，应该说还不错。哎，就是不知道为什么试验结果总是不太好，可能是血样的基体太复杂了？


  血样直接稀释测定，有机质没有被消化，粘度较大，导致进样管道记忆效应严重，测定效果不好。应该用HNO3 封闭溶样消化有机质，这样稀释倍数可以降低，测试效果好。
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MandyCheng
gtyt1324
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2006/2/21 10:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我知道消化以后结果会好，但是因为我们每天的标本量平均都有七、八十个，那样做的话实验过程太长，我们的报告就不能及时送到医生手上了，所以就想用0.1%HNO3直接稀释血样，然后测定。
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jiqimao
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2006/2/21 17:04:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gtyt1324 发表:
我知道消化以后结果会好，但是因为我们每天的标本量平均都有七、八十个，那样做的话实验过程太长，我们的报告就不能及时送到医生手上了，所以就想用0.1%HNO3直接稀释血样，然后测定。


  一天七、八十个，生意兴隆啊，都作什么元素啊。
  既然生意这么好，就花点成本作100个封闭溶样装置，3－4小时就溶好了，也很快的。
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jesong
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2006/5/16 19:17:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做血清，现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX－100，在稀释剂中加1.5％正丁醇对As和Se会好一些。请问你用自动进样吗？用什么样品瓶？我的邮箱songjuane238@sina.com 多多交流
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歪门邪道读鸟书
camelxiangzi
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2006/5/22 15:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前不久用2%的硝酸稀释20倍来做， 好多东西沉淀出来，又离心了才进的样。agilent有篇文献是做血样的，好像和楼上说的差不多， 用0.7mM氨水，0.01mM EDTA0.07%Triton X-10020倍来稀释的，如果你需要，我发给你。camelxiangzi@126.com
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jesong
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2006/5/25 19:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用1%的硝酸不会有沉淀，但很多元素的日间精密度很差。我也试过Agilent文献所用方法，不过我没使用碰撞池反应气，做的结果也不是很好，和文献相差甚远。8楼的用2%硝酸做时用反应气了吗？结果如何？
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jiajiaheng
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2006/9/17 12:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是这样的,如果硝酸浓度太低就可能消化不了有机物,并且血液用遇酸是容易产生沉淀的,我认为密闭溶样还是最好的
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