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主题：【已应助】钌铝催化剂含量测定

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NO WATER
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发表于：2022/07/21 15:55:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钌铝催化剂中钌含量测定，国标是碱融蒸馏后，上机分析。我这边按国标做了以下，发现钌只蒸馏出60%左右，请问做过的老师，在用饿钌蒸馏器蒸馏时要注意那些细节？
推荐答案：wker07回复于2022/07/22
5%的钌用微波消解做就行啊，0.05g样品20ml王水，230度1小时，10%以内的钌都能溶得比较好
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/21 15:58:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏时按反应过程中锇先于钌被氧化挥发，并近完后钌才反应挥发的程序，先开启锇吸收装置，待锇挥发结束(检测棉由深红变微红)时，关闭锇吸收装置，开启钌吸收装置，直到钌吸收结束(检测棉由深蓝变浅蓝色)。

蒸馏器必须是全部磨口玻璃连接，保持干净。任何有机物都会把四氧化钌还原成不挥发的钌的低价化合物而沉积在容器上、导管壁上。连接处不能涂油脂类的润滑剂，可用硫酸或高氯酸代替之。
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2022/7/21 16:03:20 Last edit by dahua1981
NO WATER
dongliuhong
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2022/7/21 16:01:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师，我的样品是不含饿的，就是在蒸馏时，一般温度，时间控制在什么范围较好了？
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2022/7/21 16:03:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师您用的蒸馏装置可以告诉我吗？
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/21 16:07:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 NO WATER(dongliuhong) 发表:
谢谢老师，我的样品是不含饿的，就是在蒸馏时，一般温度，时间控制在什么范围较好了？
可以参考一下这篇文献
附件：
碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌_赵文虎.pdf
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ztyzb
zxz19900120
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2022/7/21 16:31:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主60%是通过加标回收得出的吗？蒸馏过程注意装置气密性。
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dongliuhong
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2022/7/22 8:32:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是加标回收，催化剂是我们自己制备的，钌的含量范围我们是知道的，我们也是按赵文虎老师这篇文献的前处理方法做的，我们自制催化剂钌含量约为5%，采用赵老师文献前处理方法：碱融，蒸馏后上机分析，钌含量为3%。
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wker07
v2659796
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2022/7/22 23:08:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%的钌用微波消解做就行啊，0.05g样品20ml王水，230度1小时，10%以内的钌都能溶得比较好
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NO WATER
dongliuhong
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2022/7/25 13:12:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%钌氧化铝催化剂，老师做过吗？微波消解仪我这边是有的，
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wker07
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2022/7/27 23:11:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 NO WATER(dongliuhong) 发表:5%钌氧化铝催化剂，老师做过吗？微波消解仪我这边是有的，
伽马氧化铝随便什么酸都能溶，如果你是钌氧化铝催化剂的话，应该是三氯化钌负载到氧化铝上吧，那用10ml盐酸185度40分钟就能消解干净了
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