实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043225今日发帖：456 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】火焰法测锡的一些问题

浏览0 回复16 电梯直达
henkyq
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/06/12 15:30:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在扩项，标准是GBZ/T160.22-2004工作场所空气有毒物质测定 锡及其化合物。

问题1：实验室没有标准溶液，只有自己用金属锡粒（>99.9%）配制，按标准操作锡粒根本就不溶解，后来我干脆把盐酸加热到近干并用杯子的余热烘干后，用浓硝酸来溶解，加热后，金属锡溶解了，但是是白色浑浊液，考虑到可能是过饱和溶液，就继续用水稀释定容到250ml。还别说真的变澄清了，只是稍稍能看出有点白色。请问与做过的同行，是这样的吗？

问题2：在一堆灯里找到了一个2004年的Sn灯，上海光电器件有限公司生产的。问过科长这个灯是正常的。只是灯脚有点锈迹，用抛光砂纸抛光后插到灯座上，ZEEnit700，预热走基线，半小时后基线平稳，但是不是趋近平直的，而是有细微锯齿状。这个灯可以用吗？

问题3：用一起推荐的方法，用氘灯扣背景，没点火，两个灯一起跑基线，氘灯的锯齿比Sn灯明显一点，当然也是水平的。点火后行在看看基线，好嘛，两条线都上下波动跳舞了。灯能量稳定后，点火前和点火后基线有什么不同吗？

问题4：不管我有没有开氘灯背景扣除，标准点的吸光度都跳的特别厉害从-0.009到0.012，我无语了。这是灯的原因还是Sn元素本来就很难测定啊？

最后，请有做过这个项目的老师说说有什么值得注意的地方啊，谢谢了先！
该帖子作者被版主 qq250083771加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
hsz123456
hsz123456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/12 17:07:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锡溶解不能硝酸，用硝酸溶解锡会生成偏锡酸〔为白色沉淀〕，使分析结果偏低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
喝一碗凉茶
yanglianjun666
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/12 21:39:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得锡粒可以考虑用氢氧化钠溶解，再调成酸性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
喝一碗凉茶
yanglianjun666
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/12 21:40:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于问题四，我想问下楼主，平时有没有测锡合金之类锡含量特别高的样品呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
漂浮云
v2846602
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/13 9:36:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题二，空心阴极灯除了使用寿命外，还有个搁置寿命，一般搁置寿命不超过三年。时间长灯内惰性气体会泄露，压力减小，影响正常点灯。所以你04年的灯，估计性能已经下降了。
问题三，一直都用的是塞曼扣背景的仪器，氘灯扣背景的没有接触。
楼主用氢化物法，还是火焰法？不过听说锡确实不好做，祝楼主早日成功。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
henkyq
henkyq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/13 10:41:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
锡溶解不能硝酸，用硝酸溶解锡会生成偏锡酸〔为白色沉淀〕，使分析结果偏低。


我看瓶子上写着：”可溶于盐酸，硝酸以及热硫酸“，至于偏锡酸还真没想到。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
henkyq
henkyq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/13 10:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
至于问题四，我想问下楼主，平时有没有测锡合金之类锡含量特别高的样品呢？


没有，这是头一次测定。你的意思是如果测过高浓度的样品，燃烧头上会不会有残留吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
henkyq
henkyq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/13 10:46:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 漂浮云(v2846602) 发表:
问题二，空心阴极灯除了使用寿命外，还有个搁置寿命，一般搁置寿命不超过三年。时间长灯内惰性气体会泄露，压力减小，影响正常点灯。所以你04年的灯，估计性能已经下降了。
问题三，一直都用的是塞曼扣背景的仪器，氘灯扣背景的没有接触。
楼主用氢化物法，还是火焰法？不过听说锡确实不好做，祝楼主早日成功。


如果灯问题不大，就先将就用用，毕竟不是考核什么的。

石墨炉一直用的塞曼。氘灯扣背景是仪器推荐的方法里有的，我就直接挪过来了，平时也没怎么用过。

用火焰法做的，感觉比锌还难做啊，慢慢琢磨吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
漂浮云
v2846602
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/13 14:37:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 henkyq(henkyq) 发表:
原文由 漂浮云(v2846602) 发表:
问题二，空心阴极灯除了使用寿命外，还有个搁置寿命，一般搁置寿命不超过三年。时间长灯内惰性气体会泄露，压力减小，影响正常点灯。所以你04年的灯，估计性能已经下降了。
问题三，一直都用的是塞曼扣背景的仪器，氘灯扣背景的没有接触。
楼主用氢化物法，还是火焰法？不过听说锡确实不好做，祝楼主早日成功。


如果灯问题不大，就先将就用用，毕竟不是考核什么的。

石墨炉一直用的塞曼。氘灯扣背景是仪器推荐的方法里有的，我就直接挪过来了，平时也没怎么用过。

用火焰法做的，感觉比锌还难做啊，慢慢琢磨吧


楼主加油！我用日立的仪器，火焰部分也是塞曼扣背景，所以没有接触到氘灯扣背景的仪器。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
七月
shadow_hlr
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/21 15:17:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、可以买到液体的标准溶液的，也不贵。钢铁研究总院就有得卖。

二、灯确实有闲置寿命，能不能用就看实际了，如果推荐电流下的灯能量达到要求，能量稳定且静态基线平稳应该就能用了。

三、点火前后吸光度肯定有变化的，有正有负的情况。

四、点火一段时间后基线还不稳定，可能是燃烧头不干净或灯不稳定。

锡的火焰法灵敏度不高。乙炔-空气火焰法200ppm的吸光度好像还不到0.1。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/22 19:52:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点着火和没点火基线肯定是不一样的，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 火焰法测锡的一些问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁