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主题：【求助】农残分析的基质效应

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安平
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发表于：2014/06/14 22:28:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  请教诸位同仁：



        听说在农残分析的时候，同一个样品，在gcms上的基质效应可能会比gc上大，不知在原理上如何解释？

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2014/6/14 22:45:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是检测器不同？例如，N，S检测器的选择性比MSD的选择性更高？
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tiantaishan
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2014/6/14 23:53:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱仪器基质效应一般主要是进样口和检测器两个方面。

在进样口：气相色谱是由于基质导致样品中待检测组分在气化室中吸附或分解程度不同，从而进入色谱柱中实际含量不同，导致最终检测到的含量会不同。可以在检测样品中加入一些物质来减小影响。一般关注的是基质增强或减弱的情况，当然没有影响的情况也存在。液质是基质导致样品离解差异，从而影响最终检测的值。

检测器：由于基质共流出，同保留时间出现的相同的离子碎片导致的被检测组分含量增高，可以通过更换色谱柱或串联质谱来消除。气相由于部分检测器由于选择性高，这个方面影响小，但也无法消除共流出组分含有该检测器选择性元素的物质干扰。
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2014/6/15 0:23:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  请教诸位同仁：

        听说在农残分析的时候，同一个样品，在gcms上的基质效应可能会比gc上大，不知在原理上如何解释？



有没有可能是净化步骤做的不好，我们没有发现在GCMS上有比较明显的基质效应的。
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zyl3367898
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2014/6/15 10:17:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰甲胺磷与氧乐果的基质效应要强些，有些农药的基质效应不强。
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2014/6/15 10:26:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  请教诸位同仁：

        听说在农残分析的时候，同一个样品，在gcms上的基质效应可能会比gc上大，不知在原理上如何解释？



目标物在选择性检测器上的响应受到同类基质的影响较小，也就是说基质中有相同功能基团和色谱行为的化合物才会产生基质效应。但是MSD检测器属于通用性检测器，产生相应的响应与功能基团和色谱行为关系不大，从而基质中的非目标化合物就会形成基质效应。
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qqqid
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2014/6/15 13:09:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
  请教诸位同仁：

        听说在农残分析的时候，同一个样品，在gcms上的基质效应可能会比gc上大，不知在原理上如何解释？



有没有可能是净化步骤做的不好，我们没有发现在GCMS上有比较明显的基质效应的。


基质效应不是净化可以去除的，有些文献或标准方法采用样品基质配标准曲线来解决，只是操作麻烦。

我最近做农残也遇到基质的问题，GC－MS做多种农残，敌敌畏和氧乐果回收率偏低，50%左右，这个可能不是基质效应，应该是进样口不干净引起的，马拉硫磷、对硫磷等十几种回收率80%－110%，比较正常，菊酯类7种农药回收率出奇地高，300%－700%，目前正在找解决办法，不知道“基质增强”是什么原理。
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tianhai168
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2014/6/18 9:39:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
  请教诸位同仁：

        听说在农残分析的时候，同一个样品，在gcms上的基质效应可能会比gc上大，不知在原理上如何解释？



有没有可能是净化步骤做的不好，我们没有发现在GCMS上有比较明显的基质效应的。


基质效应不是净化可以去除的，有些文献或标准方法采用样品基质配标准曲线来解决，只是操作麻烦。

我最近做农残也遇到基质的问题，GC－MS做多种农残，敌敌畏和氧乐果回收率偏低，50%左右，这个可能不是基质效应，应该是进样口不干净引起的，马拉硫磷、对硫磷等十几种回收率80%－110%，比较正常，菊酯类7种农药回收率出奇地高，300%－700%，目前正在找解决办法，不知道“基质增强”是什么原理。


我也遇到类似问题，请问，你定量用的标准溶液是采用样品基质配制还是纯溶剂配制；还有定量时是用与样品含量相近的标样单点校准还是用标准曲线定量计算。
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