主题:【求助】Agilent 7890-5973C调谐出错,无法得到恒定峰宽,请教各位版友。

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jiangly
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如题,请教各位版友,agilent 7890-5973C调谐出错,无法得到恒定峰宽。

之前因为要做一些碱性样品,更换 RTX-5 Amine: 30 m x 320 μm x 1 μm色谱柱,1.2ml/min载气流量,1.01E-5真空度,调谐,无

法得到恒定峰宽,以为是色谱柱太短的原因,因为之前一直用的是60米柱;

接下来更换CP-wax 60米柱,调谐,仍然无法得到恒定峰宽,判断离子源可能需要清洗;

清洗离子源,装上HP-1 60米柱,正常;

之后再次更换RTX-5 Amine: 30 m x 320 μm x 1 μm色谱柱,正常,进样,做了一个样品之后质谱就没有信号,再次调谐后又出现无法得到

恒定峰宽;

再次更换CP-wax 60米柱,此时标准调谐能够通过,自动调谐无法得到恒定峰宽,在标准调谐模式下进了几针丙酮和正庚烷,前两针信号

较为正常,后几针信号越来越弱,调谐后无法等待到恒定峰宽;

打电话询问Agilent工程师后,建议我们再次清洗离子源,前两天刚刚清洗完后,调谐仍然是无法得到恒定峰宽。

很纠结,所以想请教各问版友,为什么会出现这种情况?如何解决?已打算请工程师上门维修,不过我们也想自己找到解决办法,请各

位帮忙想想,多谢多谢。
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千层峰
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调谐出错,无法得到恒定峰宽。这个和柱子长短是没有关系的!
只要你的柱子两端和进样口不漏气,调谐和GC这边的关系不大。

你把透镜组也清洗一下吧,透镜组是否干净对峰宽影响挺明显的。
jiangly
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
调谐出错,无法得到恒定峰宽。这个和柱子长短是没有关系的!
只要你的柱子两端和进样口不漏气,调谐和GC这边的关系不大。

你把透镜组也清洗一下吧,透镜组是否干净对峰宽影响挺明显的。


可以试一试,谢谢!

麻烦问一下,会不会质量轴四极杆出现问题,还有看网上帖子,HED也会对调谐有影响,谢谢!
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原文由 jiangly(v2727281) 发表:
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调谐出错,无法得到恒定峰宽。这个和柱子长短是没有关系的!
只要你的柱子两端和进样口不漏气,调谐和GC这边的关系不大。

你把透镜组也清洗一下吧,透镜组是否干净对峰宽影响挺明显的。


可以试一试,谢谢!

麻烦问一下,会不会质量轴四极杆出现问题,还有看网上帖子,HED也会对调谐有影响,谢谢!


5973服役一般都超过10年了吧。四级杆可以用丙酮,甲醇淋洗,然后用氦气吹干。

如果清洗透镜组还不能解决,可能要报修了。
forth
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jiangwibo
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楼主,你碱性样品最好过滤处理干净,净化下再进样吧,你的情况和做有机锡不净化进样污染有点儿像,可能高能打拿级或四级杆确实已经被污染。看你用的柱子都是极性柱,测极性物质估计较多,MS本身就更容易脏了。
paulingz
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不知现在问题是否解决了?我在测试时也出现类似问题,清洗离子源,调谐通过,开始做样还可以,后来峰越来越低,再后来只有基线。再次调谐时无恒定峰宽。希望能够借鉴经验。
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