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主题：【求助】酚类衍生（HJ744）后的产物？？

浏览0 回复8 电梯直达
ArmstrongHQ
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发表于：2019/06/20 11:21:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我又来打扰大家了，实在是没有什么基础，所以问的问题可能比较奇怪，还请大家多多指教！
按照HJ744对14种酚类进行衍生，衍生后的产物分别是什么，CAS 号是多少？质谱图是什么样的？
我按照标准衍生，浓缩，置换溶剂后上机测试，我都搞不清楚出来的峰是对应哪种物质，也不知道是负反应产物还是杂质，头好大！
有没有衍生后的标样卖呢，好歹让我先知道衍生后的物质走出来的谱图长个啥样啊！心好累！
有没有同行，能否加个微信呗。
谢谢论坛，谢谢各位，谢谢所有给我答复的老师，谢谢你们让我变得不那么一无所知！
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hujiangtao
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2019/6/20 11:30:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上网查一下吧，像硝基呋喃类的就有衍生好的
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symmacros
jimzhu
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2019/6/20 13:43:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问标准有附图吗？请问是怎样衍生化的？
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ArmstrongHQ
Insm_ee2876bd
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2019/6/20 14:58:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问标准有附图吗？请问是怎样衍生化的？
标准附图是SIM模式的总离子流图。
衍生反应如下：
取100uL酚类化合物标准使用液（到顶空进样瓶），加入约8mL丙酮，然后加入100uL碳酸钾溶液（0.1g/mL），然后加入100uL五氟苄基溴衍生化试剂（移取0.5mL五氟苄基溴溶于10mL丙酮），然后加盖密封，混摇后放入60℃烘箱衍生60分钟，然后冷却至室温。
浓缩和更换试剂：
先氮吹至近干，然后加入约10毫升正己烷，再氮吹至近干，再加入10毫升正己烷，再氮吹至近干，然后用正己烷定容至1mL，然后上机测试。
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脸滚键盘
Ins_40afd0d4
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2020/5/27 21:08:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我第一次做环境类的，最近也在做这个标准，标准里的内标溶液是用正己烷配制的，但是我拿丙酮配制了，对我的定性定量结果会有影响吗？后期还需要更换溶剂正己烷的原因是什么？
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深蓝
mitsumi
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2020/5/30 18:22:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 脸滚键盘(Ins_40afd0d4) 发表:
我第一次做环境类的，最近也在做这个标准，标准里的内标溶液是用正己烷配制的，但是我拿丙酮配制了，对我的定性定量结果会有影响吗？后期还需要更换溶剂正己烷的原因是什么？
标液用丙酮配制， 对定性定量没有太明显的影响。样品前处理最好要合标准保持一致。
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脸滚键盘
Ins_40afd0d4
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2020/6/1 18:18:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:标液用丙酮配制， 对定性定量没有太明显的影响。样品前处理最好要合标准保持一致。
标准上是衍生前定容到8ml，但我是定容到5ml。我自己配制5ml衍生前的浓度是按照标准给的衍生前最终浓度配制吗？还是按照标准里加标准液的体积来加？
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m3336169
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2020/6/1 19:56:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生完之后成醚，脱去一分子的溴化氢，可以自己算相对分子质量
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Ins_6a6c9ac4
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2022/8/28 17:01:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ArmstrongHQ(Insm_ee2876bd) 发表:标准附图是SIM模式的总离子流图。衍生反应如下：取100uL酚类化合物标准使用液（到顶空进样瓶），加入约8mL丙酮，然后加入100uL碳酸钾溶液（0.1g/mL），然后加入100uL五氟苄基溴衍生化试剂（移取0.5mL五氟苄基溴溶于10mL丙酮），然后加盖密封，混摇后放入60℃烘箱衍生60分钟，然后冷却至室温。浓缩和更换试剂：先氮吹至近干，然后加入约10毫升正己烷，再氮吹至近干，再加入10毫升正己烷，再氮吹至近干，然后用正己烷定容至1mL，然后上机测试。
碳酸钾水溶液到最后定容还有少量水吧，要加无水硫酸钠脱水吗？我加了碳酸钾水溶液后，有絮状物产生，要怎么处理？
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