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主题：戴斯-马丁试剂含量测定

浏览0 回复14 电梯直达
太极鱼
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发表于：2014/06/19 11:05:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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戴斯-马丁试剂的含量测定，用的是氧化还原滴定的方法，用硫代硫酸钠滴定，将试剂中的碘离子还原成碘，但在滴定过程中出现浑浊现象，加入淀粉指示液也不变蓝，不知道是什么原因？因为是第一次做这个试剂的检测，不知道是哪里出问题？还请做过的大侠们指教。
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2014/6/19 12:22:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定中出现浑浊，把颜色掩盖了。
硫代硫酸钠要现配现用啊。你新配硫代硫酸钠溶液，再滴定一次试试。
如果戴斯-马丁试剂没过期，出问题的可能性不大，
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浪淘沙隐
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2014/6/19 12:39:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上到底怎么做的呢，直接用硫代硫酸钠滴定这个试剂？貌似不行的吧。
是不是应该先用什么东西破坏戴斯-马丁试剂，使其中的高碘变成碘离子，再用硫代硫酸钠滴定。
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太极鱼
huangdong413
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2014/6/19 20:56:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
滴定中出现浑浊，把颜色掩盖了。
硫代硫酸钠要现配现用啊。你新配硫代硫酸钠溶液，再滴定一次试试。
如果戴斯-马丁试剂没过期，出问题的可能性不大，


硫代硫酸钠是昨天配并标定的，今天滴定的样品，明天再试试重配一下看看。

可是药典规定硫代硫酸钠配完后要放置一个月后过滤使用的,如果放一会儿就有影响,那怎么办?
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2014/6/20 9:51:17 Last edit by huangdong413
土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2014/6/20 8:36:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淀粉指示液一般要临用新配的哦。
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太极鱼
huangdong413
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2014/6/20 9:47:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
楼上到底怎么做的呢，直接用硫代硫酸钠滴定这个试剂？貌似不行的吧。

是不是应该先用什么东西破坏戴斯-马丁试剂，使其中的高碘变成碘离子，再用硫代硫酸钠滴定。


标准中是直接用水溶解后滴定的.
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太极鱼
huangdong413
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2014/6/20 9:49:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:

淀粉指示液一般要临用新配的哦。


是新配的,用之前还用碘试液测试了一下.是有效的.
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生活就这么美好
xiaowang268
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2014/6/28 21:28:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
滴定中出现浑浊，把颜色掩盖了。
硫代硫酸钠要现配现用啊。你新配硫代硫酸钠溶液，再滴定一次试试。

如果戴斯-马丁试剂没过期，出问题的可能性不大，


同意这个说法
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青林
wyqql2060
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2014/7/29 15:54:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是试剂的问题，再查查原因
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bella2011
bella2011
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2016/2/2 15:23:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，求戴斯马丁含量测定的方法，谢谢啦！
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太极鱼
huangdong413
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2016/2/23 15:09:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bella2011(bella2011) 发表:
楼主，求戴斯马丁含量测定的方法，谢谢啦！

这个试了不少方法，准确度都不高，最后是用衍生化反应，用气相来测。
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