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主题：【求助】替加氟注射液中有关物质的检测，峰型很差！！！？？？

浏览0 回复4 电梯直达
tiantan456
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发表于：2010/11/06 17:49:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大侠，今天刚接到一个项目，按照药典2010中规定检测替加氟注射液中有关物质。按照药典规定以流动相配置含替加氟0.2mg/ml的供试品，进样后发现，替加氟的色谱峰严重变形了，如下图所示。而含量测定时，替加氟的峰型完全正常，不对称度约为1.02。


请大侠们不吝赐教啊。



前一个峰时氟尿嘧啶的， 后一个峰是替加氟。。。。。郁闷了  调了好些条件，替加氟的形状基本上不变。  但是此溶液稀释10倍后，100ul进样，峰型仍然很好。。。
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小卢
luxw
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2010/11/9 21:00:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在没有药典，不知道具体方法是什么，是不是梯度洗脱啊？
有没试下不用流动相稀释啊？
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往往外
cxm2009
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2010/11/14 22:34:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的问题解决了没有。、
有没有做此类药物的网友是否也有此现象？？？
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有水有渝
xky0230699
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2010/11/14 22:43:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxw-卢(luxw) 发表:
现在没有药典，不知道具体方法是什么，是不是梯度洗脱啊？
有没试下不用流动相稀释啊？


楼主却说“按照药典规定以流动相配置含替加氟0.2mg/ml的供试品”怎么回事呀？

浓度提高不行那可能是超过色谱柱容量了，超载。
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xbtxyldy
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2011/2/25 10:43:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做其他品种时也出现过这种情况，先做时峰形还好，之后再做就变形很厉害，更换色谱仪、色谱柱、调整流动相比例都没有起色，后来干脆换了流动相才解决，所以初步认为流动相、色谱柱和供试品浓度之间存在不匹配的问题。
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