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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【求助】HPLC单一物质峰开裂

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liushao911

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发表于：2014/06/24 14:04:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个乙二胺样品，经GC检测纯度是99.8%

经HPLC检测，却分开为三个峰（谱图无法上传）

条件是：80%WATER:20%ACN.0.5ml/min

请大家帮我解析。

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2014/6/24 14:12:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你大概画一下，大致是什么样的？

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liushao911

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2014/6/24 14:27:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你大概画一下，大致是什么样的？

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liushao911

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2014/6/24 14:30:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liushao911(v2865837) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你大概画一下，大致是什么样的？

是这个样子： A A a a （前面一个小的尖峰，主峰后面跟着两个小的圆顶峰，这样不知您能理解么）

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e_liang369

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2014/6/24 15:32:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙二胺在色谱柱上本来就比较拖吧，气相液相方法不同有啥可比性

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liushao911

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2014/6/24 16:05:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 e_liang369(v2821515) 发表:
乙二胺在色谱柱上本来就比较拖吧，气相液相方法不同有啥可比性

关键是以前的记录里是单个峰的（小弟新来，没交接好。。。）纯度都是99.88%以上

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小不董

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2014/6/24 16:17:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能上谱图吗？
你和之前的谱图比较过，多了2个峰？保留时间有变化吗？
另你可以用以前的样品做下，验证下方法条件是否变化了

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GF9527

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2014/6/24 16:44:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相不对吧

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三人行

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2014/6/25 6:59:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱测定乙二胺需要柱前衍生。

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bingwang228

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2014/6/25 8:43:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阐述一下实验方法，流动相前处理之类，是不是哪里不对

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liushao911

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2014/6/25 10:06:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天换了色谱柱，出峰效果满意
有劳各位了。
现象有两个：
1 柱压升高（可惜没有以前的记录，换色谱柱后压力差为2.5MPA
2 色谱峰不再分裂
有必要的话，建议版主开一个帖子讨论如何修复柱子

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手机版： HPLC单一物质峰开裂

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