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主题：离子色谱PP塑胶氧弹燃烧加标回收如何做好

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zhouwuduan

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发表于：2014/07/01 08:31:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

各位老师：

我最近在做PP塑胶氧弹燃烧。加标直接加在经氧弹燃烧过的样品中，准备定容，但加标回收率很低，只有73%-90%左右，按理回收应该很好才对，因为我直接将标液加在样品溶液中了，定容摇匀后就进样分析了。想请教各位老师，应如何加标，加标应在哪里加标才合适？

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2014/7/1 14:24:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是在测定卤素么，问一下是氯还是溴？如果是氯应该非常高，如果是溴，是否可以在样品燃烧分解时加上0.50ul的H2O2，

这样“加标”应该不准确，因为标准物质没有采用与样品相同的前处理，实际上，加入的标准物质也需要与样品有类似的基体吧，

好像RoHS有一个标准分析参考物质ERM-EC681k

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2014/7/1 14:32:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标准物质与样品一同燃烧，再计算回收率。

ERM-EC681k 高浓度 RoHS标准分析，

As Arsenic 29.1 mg/kg (certified)

Cl Chlorine 0.80 g/kg (certified)

Br Bromine 0.77 g/kg (certified)

Cd Cadmium 137 mg/kg (certified)

Cr Chromium 100 mg/kg (certified)

Pb Lead 98 mg/kg (certified)

Zn Zinc 1.25 (ind.) g/kg (indicative)

Sn Tin 86 (ind.) mg/kg (indicative)

Sb Antimony 99 mg/kg (certified)

S Sulfur, Sulphur 0.63 g/kg (certified)

Hg Mercury 23.7 mg/kg (certified)

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2014/7/1 16:19:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rhett_yu(rhett_yu) 发表:
是在测定卤素么，问一下是氯还是溴？如果是氯应该非常高，如果是溴，是否可以在样品燃烧分解时加上0.50ul的H2O2，

这样“加标”应该不准确，因为标准物质没有采用与样品相同的前处理，实际上，加入的标准物质也需要与样品有类似的基体吧，

好像RoHS有一个标准分析参考物质ERM-EC681k

是测卤素中的氯。我明白你所说的加标，但是老师，如果我加标液在燃烧杯中，这样样品被浸湿了，就无法燃烧了。

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2014/7/1 16:26:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhouwuduan(zhouwuduan) 发表:
原文由 rhett_yu(rhett_yu) 发表:
是在测定卤素么，问一下是氯还是溴？如果是氯应该非常高，如果是溴，是否可以在样品燃烧分解时加上0.50ul的H2O2，

这样“加标”应该不准确，因为标准物质没有采用与样品相同的前处理，实际上，加入的标准物质也需要与样品有类似的基体吧，

好像RoHS有一个标准分析参考物质ERM-EC681k

是测卤素中的氯。我明白你所说的加标，但是老师，如果我加标液在燃烧杯中，这样样品被浸湿了，就无法燃烧了。

老师：还有一个问题我无法理解的是，就是我加入0.5mL 100mg/L七种阴离子混标，定容到50m容量瓶，上机检测得到各种离子的浓度都大都为1mg/L，这说明我的标液没有问题。但是当我加入0.5mL 100mg/L七种阴离子混标到已经氧弹燃烧的样品溶液中时，上机检测,NO2-没有响应，氯离子的回收率也只有73%

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