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主题：【求助】关于O2-TPD表征

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发表于：2014/07/01 12:44:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在用麦克的2920化学吸附仪（与质谱联用）做O2-TPD实验，遇到了几个困扰已久的问题，麻烦大家帮忙分析一下。
由于我的样品容易吸收空气的水分和CO2生成其他物质，因此样品先在800 ℃下氦气氛围中高温处理两个小时，然后在800 ℃的高温下通O2，然后在O2氛围中降至60 ℃，然后切换为氦气吹扫至基线平稳。然后开始记录TCD信号，升温至900 ℃，同时与质谱相连，分析脱附气体的成分。不知道为什么，我的质谱只检测到H2O的峰，而检测不到O2或者其他气体的峰，而且H2O的质谱峰可以很好的与化学吸附仪的TCD的峰形对应起来。该实验已经重复过多次，每次脱附的其他都是H2O峰。
另外我怀疑可能是O2中有水，我在氧气管路上加了一干燥管（氯化钙和变色硅胶），但是加干燥管后仍然是这个结果。
另外我们的TPD主要是做H2-TPR实验，在分析六通阀处可能存在一点点氢气，用40 ml/min的O2经过2h能否吹扫干净？
谢谢各位的指点！
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2023/4/11 23:04:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我也是做氧气TPD总是出现很多水的峰，请问您知道为什么吗？
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