主题：【第七届原创】耗时60天的辛苦却没有换来一份收获（空气自动站纸带分析重金属全过程）

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发表于：2014/07/01 11:42:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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前言

本文发布之前，还未看见有类似的测定方法的文献。如果有此类的文献，请告诉我，我也正好学习一下。

PM2.5现在是全国的热门话题，包括现在国家对雾霾的源解析都很重视。我们单位目前新安装一台美国MET ONE BAM1020型 PM2.5全自动空气监测仪，以下简称1020型PM2.5监测仪。1020型PM2.5监测仪工作原理为尘粒落在玻璃纤维滤带上在比例探测器和14Cβ源之间定位。β气流通过滤带上方并在尘粒层堆积，随装载质量的增加β气流强度减弱，导致探测器的计数率减少。有完整的样品体积和质量探测，就可以得出尘粒浓度。

外观图片

仪器工作图片见下图

采样点图片

上述玻璃纤维滤带上的点为每个小时的采样点，有完整的采样时间和样品质量。

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样品部分

本次实验的目的：是为了分析玻璃纤维滤带上的重金属含量，然后根据PM2.5的含量计算出PM2.5中重金属含量。

本次实验的样品：24个点位的滤带为24小时也就是一天的样品，1个点位的滤带为一小时的样品。

每个样品直径为11mm，每个样品之间的距离为1mm。本次分为两种样品进行测量，一种就是1小时样品，另外一种就是24小时样品。我的初衷是，环境空气中有的重金属比如铅、镉的含量极低，所以1小时样品估计测不出来，所以用24小时样品估计能测出来。当然，这些都是估计的，因为本人搜索了相关文献都没有提到过类似的分析方法。

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实验方案

在截取玻璃纤维滤带的时候，突然考虑到一个很严重的问题，那就是如何做质控。关于这个问题，我在论坛上也发帖求助，包括论坛也给了大力支持，帮忙寻找耶拿的专家给予解答。前后联系多次后，最后将方案确定。

一、空白消解以后测定11次，按照3*SD/K计算出检出限

二、加标消解后样品测定7次（或者测定7个样品），计算RSD。这是测定精密度。

三、由于没有标准滤膜，目前唯一的解决方案是将纸带从中间一分为二，一部分作为样品测定，另一部分加标测定。这是测定准确度。

四、如果有标准滤膜的话，可以同时做质控样品，步骤三可以省略。但是目前标准物质网中只有镉、锌、铅、锰的标准滤膜。

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实验步骤

一、首先将样品截取成1小时样品和等面积空白，24小时样品和等面积空白。

下图为1小时样品，一份用于测定，一份用于测定加标回收

下图为1小时样品等面积空白

下图为24小时样品及等面积空白

将样品分为两等份，一份用于测定，一份用于加标回收测定。

二、将样品放入消解罐内，加6ml硝酸和4ml氢氟酸。按照如下的升温程序进行消解。

三、消解后取出消解罐，冷却。然后赶酸。

赶酸温度设置为150℃，150min。

四、赶酸后定容至50ml，直接上机测定。先来一张火焰法的测定范围和稀释液的标准。

石墨炉测定

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结果讨论

各位看到这里，应该对分析的原理、方法大致有了了解了。现在我来谈谈耗时60天左右，得到了什么结果吧。

24小时样品结果，其中Pb为石墨炉分析，单位是ppb，其他均为火焰法

1小时样品结果，均为火焰法，单位为ppm

一、玻璃纤维滤带中的元素，不管是低浓度还是高浓度，空白和样品之间的结果差异非常小，完全不能断定元素能否检出。并且还出现了空白高于样品的情况，这完全不能让人理解，难道是样品有所损失导致的结果。

二、部分元素浓度太高，完全没有办法进行加标回收实验。关于这个问题我也请教了很多人，对于样品加标后消解，再稀释测量貌似是不可以的。

三、在样品的裁剪过程中，我也不敢保证是百分之百的等面积，因为毕竟单位是mm，稍有误差空白结果就会有很大的波动。所以样品空白之间的结果差异非常大，感觉没有办法去控制。

四、当时考虑到K、Na、Ca、Mg这四种元素，空气中含量比较高，所以用1小时样品裁剪一半进行消解分析；Cu、Zn、Pb、Cd含量较低，所以用24小时样品裁剪一半进行分析，但是结果看来并不好。所有的元素浓度都很高，至于后续的加标回收实验根本无法继续下去。

我也想到过是否可以通过更换纸带来满足分析要求，比如环境空气是用过氯乙烯滤膜。但是我了解后发现，这种玻璃纤维滤带，是空气自动设备所特有的配件，并且是进口的，所以这个想法被枪毙了。

虽然这次试验前后耗费时间较长，并且结果没有达到我的预期想法。但是我确实学到了不少的新知识，例如由于没有标准滤膜，唯一的解决方案是将纸带从中间一分为二，一部分作为样品测定，另一部分加标测定，这是测定准确度。这个知识真的是以前在试验中从未有使用过也未想到过的，我觉得在以后的新方法的使用中肯定会使用到。

本人的下一步计划：PM2.5中的重金属测定虽然没有成功，但是我决定测定一下PM10中的重金属。有了这次的经验，下一步计划的实施应该会很快，现在就等空气自动站的玻璃纤维滤带样品采集完，就可以付诸实施了。

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