主题：【求助】如何检测乳制品样（Pb & Cr）?

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:我的意思是：直接侧试剂空白的值与消解定容后的试剂空白值做一个比较。

安老师，以前做过的实验已经证实了是差不多啊

安老师，听说有人用氢化物法测奶样中铅，您以为如何？

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
空白控制：Pb，Cr：1ppb以下，前提：试剂要过关

原文由 漂浮云(v2846602) 发表:

最近火焰测钾也出现了样品吸光度比试剂空白小的类似情况。也为试剂苦恼。个人感觉一是条件摸索的不够成熟，楼主的铅的样品1和3为何背景为0？是不是标液与奶样品基体差别大，做出的标曲不适合样品？二是是样品中铅含量低，已经达到了该方法的检出限边缘，做出来的标准曲线不过原点，纵轴有截距，而楼主测出来的吸光度值小于截距，这样只能增大称样量减小定容体积试试。个人鄙见，请多指教。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 漂浮云(v2846602) 发表:

最近火焰测钾也出现了样品吸光度比试剂空白小的类似情况。也为试剂苦恼。个人感觉一是条件摸索的不够成熟，楼主的铅的样品1和3为何背景为0？是不是标液与奶样品基体差别大，做出的标曲不适合样品？二是是样品中铅含量低，已经达到了该方法的检出限边缘，做出来的标准曲线不过原点，纵轴有截距，而楼主测出来的吸光度值小于截距，这样只能增大称样量减小定容体积试试。个人鄙见，请多指教。

曾经做过加标回收，回收率是可以的，但是总是有未加标的样品吸光度为负值的现象，比如:加标10ppb。测得试剂空白为3ppb，未加标样品为-2ppb，加标后样品为7ppb。尽管回收率还行，但是绝对值是测不准的

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
    原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了！尽管试剂空白之中明明都有本底（Pb本底约5ppb左右，Cr本底约8ppb左右），可是消解后的样品测出来的值却全是负值！请教大家平常都是怎么检测奶样的？

    数据见下图：

    测pb：

   

标准空白值      0.0027Abs（OK）

试剂空白值      0.0068Abs（OK）

样品1测试值    -0.0020Abs（？）

样品2测试值    0.0015Abs（？）

样品3测试值  -0.0027Abs（？）

我的疑问如下：

（1）试剂空白的成分是什么？

（2）样品与试剂空白有何关系？

（3）样品的前处理是如何完成的？

安老师，您关于两个空白的ok都是对的，ok！

下面逐条回答您的疑问：

1.试剂空白是7ml硝酸+1ml双氧水

2.每个样品中都加了7ml硝酸+1ml双氧水

3.样品采用微波消解：样品是生鲜乳，称取约2g样品，加7ml硝酸+1ml双氧水。15min从室温升到180度，再保温20min，待冷却降温后取出上电热板赶酸，最后用纯水定容至25ml。

如此，是否样品的吸光值为已经减去试剂空白的值了？

安老师，我试着算过，PE的计算方式似乎是样品的含量减去试剂空白的含量

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你的试剂空白太高了，可以肯定你用的硝酸或双氧水本底值高；
2.你消解的是鲜奶，称2克左右的话，可能样品量太少，导致测试值在你的检测限附近，那么你的结果出现负值也是正常的。

第一条 我完全同意，可也无奈啊，领导不给买晶瑞的UP级硝酸！

第二条 称样2g嫌少的话，也无奈，因为按标准最多就只能称那么多了，再说要是称更多的量，硝酸量相应加大本底就更高了。但我的疑问是负值问题，出现负值几乎必然的现象。如果仅仅因为含量低而会出现不稳定数据，为什么总是偏低呢？我怀疑是基体效应。

你最好是更换试剂，否则这个问题还将存在，另外建议你把鲜奶蒸干浓缩，再测试看看。影响结果的因素很多，包括仪器检测限，漂移，消解条件，试剂等等，当然还有说的基体效应。

听说有人采用氢化物法测奶样，您觉得如何？

氢化物法是指用流动注射+原子吸收么？我倒是用这个组合测汞的，这个一般适用于汞，砷等低温元素测试。如果你的试剂不更换，再好的仪器或方法都是没办法解决问题的。如果为了节约成本，那么建议你买台酸次蒸馏仪，那么也是可以解决空白试剂本底高这个问题的。

酸本底高真是无奈啊！上面不重视真没法子。买台酸蒸馏仪是个不错的主意，谢谢！可以提供品牌型号吗？

另外，我觉得如果是基体中有干扰，那么即使换了酸问题依然存在啊！想到氢化物法可以克服基体的干扰，所以有此设想。似乎其他人也有这样做的

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
    原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了！尽管试剂空白之中明明都有本底（Pb本底约5ppb左右，Cr本底约8ppb左右），可是消解后的样品测出来的值却全是负值！请教大家平常都是怎么检测奶样的？

    数据见下图：

    测pb：

   

标准空白值      0.0027Abs（OK）

试剂空白值      0.0068Abs（OK）

样品1测试值    -0.0020Abs（？）

样品2测试值    0.0015Abs（？）

样品3测试值  -0.0027Abs（？）

我的疑问如下：

（1）试剂空白的成分是什么？

（2）样品与试剂空白有何关系？

（3）样品的前处理是如何完成的？

安老师，您关于两个空白的ok都是对的，ok！

下面逐条回答您的疑问：

1.试剂空白是7ml硝酸+1ml双氧水

2.每个样品中都加了7ml硝酸+1ml双氧水

3.样品采用微波消解：样品是生鲜乳，称取约2g样品，加7ml硝酸+1ml双氧水。15min从室温升到180度，再保温20min，待冷却降温后取出上电热板赶酸，最后用纯水定容至25ml。

如此，是否样品的吸光值为已经减去试剂空白的值了？

安老师，我试着算过，PE的计算方式似乎是样品的含量减去试剂空白的含量

仔细看了你的数据，觉得计算似乎有问题哦，事实上你样品的吸光度值是已经扣除了试剂空白的值了。不信你可以用数据处理软件换不同的试剂空白试试。