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原子荧光光谱（AFS）
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主题：原子荧光水样加标

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sophia840331
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发表于：2014/07/07 11:12:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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北京吉天的原子荧光，之前一直采用标准加标，例如，测水中硒，标准是50微克每升，测回收率就是反过来再一次标准，看浓度还是50微克每升。现在要求开始要求水样加标，请问怎样操作。
还是以硒为例，我准备吸取一定体积标准，用待测水样定容至100毫升容量瓶中，然后再从容量瓶中吸取10毫升放入测试管中，再去水样10毫升放入另一个测试管中，然后按照平时测水样一样检测，不知道这个方法还对。怎样计算。
推荐答案：尘回复于2014/07/07
硒的话要加硫脲抗坏血酸还原剂的哦

加标的溶液体积要不能影响总体积的变化，一般就加1ml左右，这样就可以忽略体积变化；如果你加了10ml的话算回收率的就要考虑溶液体积变化了

按你这样测的加标回收率=（加标浓度-水样浓度）x100ml÷（加入标准体积x标准溶液浓度）
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尘
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2014/7/7 13:04:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒的话要加硫脲抗坏血酸还原剂的哦

加标的溶液体积要不能影响总体积的变化，一般就加1ml左右，这样就可以忽略体积变化；如果你加了10ml的话算回收率的就要考虑溶液体积变化了

按你这样测的加标回收率=（加标浓度-水样浓度）x100ml÷（加入标准体积x标准溶液浓度）
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sophia840331
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2014/7/7 15:23:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒也要硫脲抗坏血酸?我们测水只有砷才加。
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sophia840331
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2014/7/7 15:30:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由fjh26发表： 硒的话要加硫脲抗坏血酸还原剂的哦

加标的溶液体积要不能影响总体积的变化，一般就加1ml左右，这样就可以忽略体积变化；如果你加了10ml的话算回收率的就要考虑溶液体积变化了

按你这样测的加标回收率=（加标浓度-水样浓度）x100ml÷（加入标准体积x标准溶液浓度）
意思是说吸取1毫升的标准,用水样定容至100毫升?
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huangza
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2014/7/7 19:05:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液浓度用高浓度的，这些加的体积就可忽略了
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海茶
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2014/7/10 10:26:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
觉得把体积算进去好些吧  取样量少有一定误差  体积再次忽略又引起一部分误差，整体对回收率结果影响更多了些，我自己加标:取水样25ml，加合适浓度的标液5ml，再加纯水（或某基体）定容到50ml，最后计算按质量的方式来计算（增加量/理论增加量*100%=回收率）
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zhangfang
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2014/7/10 13:20:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是方法对就可以
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尘
fjh26
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2014/7/10 19:20:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sophia840331(sophia840331) 发表:
原文由fjh26发表： 硒的话要加硫脲抗坏血酸还原剂的哦

加标的溶液体积要不能影响总体积的变化，一般就加1ml左右，这样就可以忽略体积变化；如果你加了10ml的话算回收率的就要考虑溶液体积变化了

按你这样测的加标回收率=（加标浓度-水样浓度）x100ml÷（加入标准体积x标准溶液浓度）
意思是说吸取1毫升的标准,用水样定容至100毫升?


可以
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尘
fjh26
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2014/7/10 19:21:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sophia840331(sophia840331) 发表:

硒也要硫脲抗坏血酸?我们测水只有砷才加。


对，硒的话20~30%盐酸也可以
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sophia840331
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2014/7/15 15:18:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海茶(v2680238) 发表:
觉得把体积算进去好些吧  取样量少有一定误差  体积再次忽略又引起一部分误差，整体对回收率结果影响更多了些，我自己加标:取水样25ml，加合适浓度的标液5ml，再加纯水（或某基体）定容到50ml，最后计算按质量的方式来计算（增加量/理论增加量*100%=回收率）


计算时水样体积是算25ml还是算50ml？
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海茶
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2014/7/16 14:29:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sophia840331(sophia840331) 发表:
原文由 海茶(v2680238) 发表:
觉得把体积算进去好些吧  取样量少有一定误差  体积再次忽略又引起一部分误差，整体对回收率结果影响更多了些，我自己加标:取水样25ml，加合适浓度的标液5ml，再加纯水（或某基体）定容到50ml，最后计算按质量的方式来计算（增加量/理论增加量*100%=回收率）


计算时水样体积是算25ml还是算50ml？


原样25ml    加标后样品50ml      增加量=加标后样品浓度*50ml-原样浓度*25ml    理论增加量=标液浓度*5ml
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