主题：微波消解法测土壤中汞，结果偏低。

为了参加能力验证，第一次做土壤中的汞，操作过程如下：
1、105度烘干土壤，时间是120分钟。
2、烘干完成后，转移至干燥器冷却至室温。
3、用分析天平称取约0.2g的土壤，转移至消解罐中。
4、向土壤和空白样中分别加入5滴纯水，润湿土壤。再分别加入6毫升硝酸，2毫升盐酸，盖紧准备消解。
5、用的是GEM的微波消解仪。消解温度是180度，采用程序升温，升温时间为18分钟。升至180度后持续时间20分钟。
6、待消解罐冷却后，打开，转移至25毫升的容量瓶中（此处难以操作，容量瓶瓶口小，易弄撒。因此，有部分转移至了25毫升的比色管中），加纯水润洗消解罐，然后转移至容量瓶中，多次操作后，定容。
6、上机操作，用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安，负高压为270伏（下午测试时，提高至280伏）。载流是百分之五的硝酸，还原剂是百分之一的硼氢化钠（含百分之0.5的KOH）
7、标准系列为0、0.15、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5微克每升，用百分之五的硝酸定容。

1、早上测试时，空白荧光值为99.05，1.5微克每升荧光值为337.72.
（1）测试时，样品空白有四个，前两个是用25mL的容量瓶定容，有弄撒。后两个用25毫升的比色管定容。分别为
0.192、0.188、0.302、0.239微克每升，除掉第三个，样品空白的平均值为0.206微克每升.
（2）测试样品，25号，结果为0.019、0.020、0.018、0.017、0.017、0.024微克每升，实际范围为0.040-0.046微克每升，如果不减空白，在范围内。
（3）27号样品，结果为（后面三个为25mL比色管定容）：0.085、0.104、0.080、0.083、0.079、0.118微克每升，
实际范围为0.104-0.128微克每升，如果不减空白，在范围内。

2、下午测试时，负高压提升至280v。空白荧光值为146.43，1.5微克每升荧光值为589.74.
（1）测试时，样品空白有四个，前两个是用25mL的容量瓶定容，有弄撒。后两个用25毫升的比色管定容。分别为
0.113、0.137、0.226、0.206微克每升，样品空白平均为0.170微克每升.
（2）25号样品，结果为0.018、0.018、0.017、0.016、0.017、0.020微克每升，实际为0.040-0.046微克每升
（3）26号样品，结果为0.011、0.016、0.014、0.019、0.019、0.020微克每升，实际为0.027-0.033微克每升
（4）27号样品（后三个为25毫升比色管定容），结果为0.072、0.086、0.068、0.067、0.071、0.092微克每升，实际为0.104-0.128微克每升。

过程中未赶酸，标准溶液未加固定液。空白似乎有点大，标准系列的荧光值不高（很长一段时间都是这样）。