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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】求高手指点有关禁止衍射斑点出现的分析

浏览0 回复13 电梯直达

zhywind200

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发表于：2014/07/08 22:04:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟近期做了两个SAED测试，在掺杂样品中出现了消光斑点，这可能是由于间隙掺杂造成的，但是如何分析？小弟以前是做有机的，自己看了看关于消光方面的资料，就简单的例子还勉强明白了，但一到实际就不知道怎么回事了，求高手指点！！

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2014/7/8 22:07:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从图中还可以看到劈裂的斑点，类似于孪晶的电子衍射斑点，对于这个电子衍射能看出什么信息，现在的我真的很迷茫，我现在只知道能标定晶面以及看到了本来应该消光的点出现了，我用了single crystal软件按照这个点子衍射的晶带轴也就是110查看了一下模拟的电子衍射，发现出现的点是消光斑点。

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2014/7/8 22:10:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对了，我还想着到这个是超晶格还是二次衍射造成的消光点出现？

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2014/7/8 23:12:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对了忘记说了，通过测试发现，掺杂原子或原子团在间隙的位置

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洪星二锅头

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2014/7/9 15:16:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

掺入其他的原子，很有可能会改变衍射谱的消光规律，比如面心立方的基体中掺入某种原子，原子占据八面体位置，则原本的消光点大多会都会出现，你可以对比Al和NaCl的消光规律

你所说的劈裂的点，个人觉得很有可能是你样品有点弯曲变形造成的，当然也有可能是另外一套衍射谱造成，具体分析你可以用光阑套住这些衍射谱观察暗场，也许会有所帮助，但是这些斑点不大可能是超点阵。

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deff

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2014/7/9 15:55:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

what's your structure? your indexing seems not correct

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2014/7/9 18:52:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 deff(deff) 发表:

what's your structure? your indexing seems not correct

正交相的0.33水三氧化钨

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2014/7/9 18:56:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
掺入其他的原子，很有可能会改变衍射谱的消光规律，比如面心立方的基体中掺入某种原子，原子占据八面体位置，则原本的消光点大多会都会出现，你可以对比Al和NaCl的消光规律

你所说的劈裂的点，个人觉得很有可能是你样品有点弯曲变形造成的，当然也有可能是另外一套衍射谱造成，具体分析你可以用光阑套住这些衍射谱观察暗场，也许会有所帮助，但是这些斑点不大可能是超点阵。

首先对您的帮助表示一下感谢，我忘记说了这个是正交相的0.33水三氧化钨，八面体中心为钨原子，掺杂原子或原子团在八面体外的间隙，我用materials studio 做了个模型后发现这个八面体外掺杂能够让钨氧八面体变形，对于这样的掺杂情况是否也能引起原本消光的点出现的现象？对于这个问题我查阅了一些文献，但都没有找到类似的文献，所以不知道写文章的时候如果不引文献直接说是由于掺杂引起的行不行。

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2014/7/9 18:59:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 deff(deff) 发表:

what's your structure? your indexing seems not correct

thanks for reading，the structure is orthorhombic WO3·0.33H2O

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洪星二锅头

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2014/7/9 19:27:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果掺杂的原子或原子使得样品中WO八面体发现了变形，那么就应该注意，对称性发生了本质上的改变，也就是空间群发生了变化，最好用XRD验证一下

如果掺杂的原子或原子团改变了原来的结构，那么这些原子团在晶体应该存在一定的有序和无序，掺杂元素的多少会直接对其有影响，填满八面体空隙与占用部分的以及不同位置的八面体空隙对衍射斑点造成的影响也是不一样的，不过可以肯定的是，会改变你的消光规律。

至于文章能否这些写，这就不太好给建议。也许这得看你所投文章的评审，注重这一点的，可能会要你拿出证据或者说得更加详细点，不注重这点有可能会就这么过了

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wjianna

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2014/7/10 10:15:48 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据你的描述，样品中掺杂，因此改变衍射规律，消光位置出现斑点，这点是可以确定的。进一步要做的分析就是确定结构如何改变会得到实验的斑点花样。既然你已经对掺杂后结构有认识有模拟，这就好办，用结构模型得到相应晶带的电子衍射花样，与实验结果分析对比。可以做电子衍射花样模拟的软件不少，jems是很常用的一个。

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