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主题：【讨论】关于自己制作小型电极

浏览0 回复13 电梯直达
wolf007_1
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发表于：2006/08/31 15:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

因为工作的需要，我自己用的电极都是我自己制作的，我用的是3电极体系做电致化学发光，总感觉有很多不尽如人意的地方，希望大家能够讨论一下，帮我出出主意，看看怎么改进。
我的工作电极是用直径0.5mm的铂丝做的圆盘电极，对极也是0.5mm铂丝做的5mm长的铂柱电极，参比电极我用的是Ag/AgCl－KCl电极，我的Ag/AgCl是我自己用电池以恒电流的方式镀上去的，然后将镀好的银丝放入一个一端封有0.3mm铂丝的玻璃管中，在玻璃管中加入1M的KCl溶液然后封死。我发现我的参比电极有些问题，不同电极的电位一致性不好，还有就是有时候电位有些漂移。希望有作这方面的高手帮我研究一下，看看问题出在什么地方，非常感谢。
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2006/9/1 15:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参比电极你是用铂金丝作为盐桥？如果你感觉参比电极有问题，或许是渗透速度一致。
还有就是你要保证每个工作电极的表面积的一致性，否则输出电流是会不同的。
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hongyehongye
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2006/9/1 15:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好很好很好
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wolf007_1
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2006/9/1 17:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

非常感谢你的回复，我不是很明白的，有人跟我说是因为铂丝和玻璃的材料不同，用它们烧结以后在两种材料之间有一定的空隙，Cl离子就是通过这个空隙来检测外界的电位变化，说叫什么微渗电极，我不是很理解，希望能有人给我解释明白一点！
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玅雪清扬
khwyhtsa
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2006/9/1 19:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否请教一下你的电极是怎么做的，能否告诉，谢谢！
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bme81
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2006/9/2 22:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错啊,lz可以具体说说如何做的
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wolf007_1
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2006/9/3 11:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,没有问题!
其实工作与辅助电极作起来都非常简单,我找人为我们加工聚四氟乙烯材料的电极拄子,在柱子中心打好0.5mm的孔,然后将直径为0.5mm的铂金丝穿过来另一端用导线焊接好,就没有问题啦,最好在铂丝与柱子之间用环氧胶水粘好,辅助电极只需要在电极柱前面留够你要的长度就没有问题;而工作电极只需要将铂金丝沿电极柱表面截断,并打磨抛光,就没有问题了.
最复杂的就是参比电极的制作,这个是完全自己手工制作,首先要找好所需要的玻璃管,不能太细也不能太薄了,把它截断到你需要的长度,将0.3mm的铂丝放入玻璃管的一端,大约5mm,然后用酒精喷灯或者煤气灯将其烧结到一起,并保证铂丝不要熔断,而且在烧结位置两端都要露头.
找好0.5mm的银丝,按照需要截取一定的长度,将其焊接到导线上面去,然后再将其表面用稀硝酸和丙酮清洗干净,然后用铂丝做阳极,银丝做阴极在0.1M的HCl溶液中用恒电流的方式进行电镀,电流保持在15-30微安,电镀8-12小时,然后将电镀好的银丝表面冲洗干净,在封好的玻璃管中充入1M的KCl溶液,将镀好的银丝插入其中,并密封好,参比电极完成.
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hhd1980
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2006/9/4 9:59:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你需要检验你的参比电极是否有合格：找一支合格的甘汞电极（市场上很多也很便宜），然后把甘汞电极和你自己做的参比电极连接到mV计上（例如pH酸度计），两支电极浸于pH4缓冲溶液或者饱和的氯化钾溶液中，他们之间的电位差应该在+-10mV之间。
如果你自己做的几支参比电极和甘汞电极之间的电位差一致性不好，那就是你制作的参比电极有问题。
2.你自己制作的参比电极的铂金丝和玻璃之间的缝隙是用来让内充溶液渗透到样品中去的，相当于甘汞电极的砂芯一样的作用。
每支电极应该保证有相同的渗透量。
建议你购买一支参比电极（甘汞的或者银－氯化银参比电极），价格很便宜。
因为现在市场上很少有采用铂丝－玻璃这种盐桥形式。
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wolf007_1
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2006/9/4 10:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

很好，非常感谢你的建议，因为我们是做毛细管电泳－电致化学发光分析的，我们的检测池体积很小，在市场上很难找到小型的参比电极，没有办法我们只好自己制作电极了。我们也曾经试过用多空陶瓷代替铂丝－玻璃盐桥，但是在试验中我们发现，我们的溶液会反向渗漏到参比电极中，从而改变电极填充液的组成，导致电位发生改变。而且这种反向渗漏很快，导致参比电极不能正常使用。我们的发光试剂是钌联吡啶，血红色的溶液，很明显能看到参比电极中的KCl溶液变成黄色，还会导致AgCl镀层脱落，我们只好又改为铂丝－玻璃盐桥。
同时也希望有人能告诉我参比电极的保存方法，我发现参比电极放置一段时间之后电位会发生很大变化，但是如果使用一段时间之后，电位又会恢复正常。
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hhd1980
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2006/9/4 10:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，原来如此。
建议你银丝镀氯化银之前把银丝用细砂皮纸擦亮再去电镀。
我是专业做电化学传感器的，一般电镀时间没有你那么长。
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wolf007_1
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2006/9/5 11:16:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhd1980 发表:
哦，原来如此。
建议你银丝镀氯化银之前把银丝用细砂皮纸擦亮再去电镀。
我是专业做电化学传感器的，一般电镀时间没有你那么长。


你说的这些我都做过的，一般电镀之前，我都会很认真的清洗，用丙酮，稀硝酸清洗表面，之后才电镀。
我的电流很小，时间长，这样镀层比较致密，不容易脱落。
非常感谢你！
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