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主题：【原创】“连载热电尼高利《Advanced FT-IR Spectroscopy》”之中文翻译版

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2007/1/13 19:26:00 134楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱数据分析步骤和SMM的应用。用于动态聚合物拉伸实验的光谱数据分析步骤包括：同相和正交动态光谱的直接比较，传统的2维相关红外，（也可参见第七章），相位和能量（大小）光谱分析。另外，将聚合物拉伸器与光弹性调制器（PEM）连用后可以容易的将动态聚合物拉伸实验拓展至研究聚合材料动态二色性的领域。尼高力研究级傅丽叶变换红外系统中DSPs的开放性设计与不同的扰动方式（比如：电化学反应和液晶动力学，此时交流电作为扰动）相结合可以适用于任何样品调制实验。对于这些以电流作为调制方式的样品调制实验，也需要即时响应参考物（比如聚合物拉伸实验中的断路器）来设定ФM和SM的解调相位角。其他的样品调制研究或SMM应用则包括使用ATR或拉曼探针与步进扫描傅丽叶变换红外连用下的聚合物薄膜的压力调制和纤维的动态拉曼光谱。
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2007/1/14 18:56:00 135楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.4.3 应用实验
等规和间规聚丙烯（iPP和sPP）。等规聚丙烯（iPP）是第一个应用于SMM技术的样品。因为其良好的性能，其通常用来测试仪器性能和分析其他样品时的实验参数。结晶等规和间规聚丙烯的分子结构如图3.16。图3.17所示的则是在ФM为400赫兹、SM频率为20赫兹时采样自室温条件下的等规聚丙烯的静态（上图）和动态同相、正交相（下图）的光谱图。动态单光束光谱经静态单光束取准后得到动态透射光谱。动态振动峰在同相光谱中的强度远超正交相这一现象说明在此实验条件下样品很有弹性，并且拉伸响应几乎是即刻产生的。其主要的振动峰已列于表3.3。这些较大的动态振动峰则全部与骨架（C-C链）拉伸相关。在995cm-1处较弱的振动峰则是非骨架的摇摆震动（CH3）。
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wzzj88
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2007/1/15 9:22:00 136楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是受益良多，谢谢分享!!...
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狩侯者
zhang8286
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2007/1/19 9:23:00 137楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是厉害啊.斑竹要多多努力呀.
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wangzhiyong
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2007/1/19 21:49:00 138楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专业! 佩服!
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2007/1/22 19:25:00 139楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图3.18所示的是间规聚丙烯的静态、动态同相和正交相光谱图。同样的在995cm-1观察到的弱动态信号来自于非骨架链的振动。然而即使两者都具有相同的化学结构，但间规聚丙烯和等规聚丙烯在光谱上还是存在细微的差异。这些光谱差异来自于两者分子结构的差异。从动态光谱不难看出：1）当聚合物被拉伸，骨架链发生了重新取向，导致整个光谱发生峰偏移和强度变化；2）比较等规和间规聚丙烯的动态光谱图可以发现，应用同步机械变形导致两个样品的晶相和无定型部分均发生了变化；3）以下的红外吸收峰来自于晶相或/和无定型；等规：999cm-1（晶相）；975cm-1（无定型+晶相）；间规：999cm-1（晶相）；976cm-1（无定型+晶相）；和963cm-1（晶相）。
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2007/1/23 19:17:00 140楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
侧链液晶（LC）聚氨酯聚合物。
侧链液晶聚氨酯聚合物是一类用于生产具有优良机械-光学性能的新型材料。这类聚合物的典型结构如图3.19所示。通过观察发现此聚合物的硬链节的微相分离来自于氨基甲酸酯键间氢原子的强烈耦合作用。大量的耦合作用导致分散于软介质中锚合于聚合物链上的硬段的形成。硬段可以看作为一种表观交联，这可以通过将材料加热至硬段的玻璃化转化温度（Tg）以上后产生的解联现象来证明。软段的长度、相分离的程度和基元（译注：液晶的专业术语）移动的约束位置都可得以控制。
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2007/1/24 19:04:00 141楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图3.20所示，该材料的动态同相、正交相光谱和相应的相位旋转图表明：通过不同区域的相位延迟，证明分子中不同的链段对于机械应变具有不同的响应时间。对于较宽的羰基峰，需要进行详细的分辨。1730cm-1吸收峰（种类一）可以认定为氨基甲酸酯键中“自由”的羰基。该类型的氨基甲酸酯键通常嵌入在软质硅氧烷介质中。作为标记用来监测软链段的动态表现。动态傅丽叶变换红外数据显示由于该链段和基元（-CN伸缩振动）在同相光谱中都具有强吸收，因此两者在同相光谱中的响应值近似相同。1715cm-1吸收峰（种类二）可以认定为处于“硬”、“软”链段界面间的氨基甲酸酯键中的羰基。最后，1702cm-1吸收峰（种类三）可以认定为“硬”链段氨基甲酸酯键中氢键键合的羰基。因此我们可以得到这样的结论：动态光谱中存在的红外信号表明应用机械将会导致该类液晶聚合物的“硬”、“软”链段产生取向性。在弹性软链段中侧链基元能够自由变形，而不同类的“硬”氨基甲酸酯键链段的响应则可通过分析羰基光谱区域来得到。“硬”、“软”链段的再定位现象则可通过使用2维相干光谱经去卷积后分析，该内容也将在本书第七章中加以讨论。
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2007/1/25 19:04:00 142楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的混合物（PE/EVA）。
图3.21所示的是聚乙烯（PE）/乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物混合膜的吸收光谱和动态同相、正交相光谱。该混合膜的组成是表层7.6μm聚乙烯，其下依次为29μm乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（9%醋酸乙烯酯）、4.6μm聚丙烯酸甲酯Sarun、22μm乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（11%醋酸乙烯酯）和低粘度聚乙烯。图3.21中的数据采集条件为相位调制频率400赫兹，振幅3.5λHe-Ne、样品调制频率20赫兹。样品需要先将厚度从63.2μm预压缩至45μm（译注：原文意思如此，但我认为似乎应该是拉伸，否则吸光度也不会出现低于0.75）以便1371cm-1（EVA/PE）、1044cm-1(EVA)、723cm-1（PE）处的特征峰强度低于0.75吸光度，确保动态测定时的线性。从动态光谱可以看出在1371cm-1（EVA/PE，C-H弯曲振动）和1041cm-1（EVA，C-O伸缩振动）所表述的侧链具有很强的正交相成分，表明其在整个流变学属性中主要起粘稠贡献。723cm-1（PE，C-C骨架振动）处较强的同相动态吸收峰证明骨架（C-C）链对该混合物的流变学属性有着较强的弹性贡献。然而，使用发射拉伸测定法对于分辨纯PE层和混合膜中PE层的流变学属性差异是非常困难的。较为可行的技术是使用如前所述的改进型衰减全反射（ATR）结合压力剪切调制实验来对动态相应的细微差异加以区分。
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2007/1/26 19:00:00 143楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些实例说明SMM技术是非常适合于分析影响聚合物材料流变属性的化学结构。获得的动态光谱可以用来推断机械拉伸对应的分子变化以及这些变化间的相干性。进一步使用二维相干光谱可以揭示材料不同链段间的动态关系（参见第七章）。
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