纯水惹得祸?
摘要:
GB/T15435-1995《环境空气二氧化氮的测定》方法中规定,吸收液的吸光度不超过0.005。而实际操作中容易出现吸收液的吸光度偏高的情况,除了试剂对吸光度有影响外,纯水对吸光度有很大的影响,看下面的试验。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
紫外分光光计(日本岛津UV-1700)、空气采样器、50mL多孔玻板吸收瓶、10mL具塞比色管。N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液、显色液、吸收液。
1.2实验方法
GB/T15435-1995《环境空气二氧化氮的测定》,实验原理是空气中二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,于波长540-545nm之间处,测定吸光度。
1.3校准曲线的绘制
取6支10mL具塞比色管,按表1制备标准色列:
各管混匀,于暗处放置20min(室温低于20℃,应适当延长显色时间。如室温为15℃时,显色40min),用10mm比色皿,以水为参比,在波长540-545nm之间处,测量吸光度。扣除空白试验(零浓度)的吸光度以后,对应NO2的浓度(ug/mL),用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
1.4样品测定
采样后放置20min(气温低于20℃,适当延长显色时间。如15℃时,显色40min),用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线,混匀,按1.3测量样品的吸光和空白试验样品的吸光度。
N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于100mL烧杯中,用水溶解稀释至刻度。选用两个A、B厂家的乙二胺盐酸盐进行配制,呈现的颜色不同,A厂家呈淡黄色,B厂家呈透明白色。
显色液:称取0.5g对氨基苯磺酸,溶于约20mL纯水中,在电炉上加热至溶解。将溶液冷却至室温,全部移入100mL烧杯中,加入5mL冰乙酸和5.0mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,用水稀释至刻度。选用两个C、D厂家的对氨基苯磺酸,配好后都呈现出粉红色。
吸2mL纯水+8mL显色液于比色管中,混匀,在暗处放20min,上紫外测定,吸光度为0.064,比方法中要求高10倍多。
分析原因:显色液由三种试剂加纯水组成,这三种试剂中有两种试剂来自于不同厂家,而且为新购买从未打开口的,不存在吸收了空气中二氧化氮的原因,那么最大的可能是纯水与冰乙酸有问题,配制显色液不加冰乙酸,配好仍然呈粉红色,说明冰乙酸无问题,是纯水有问题,可是纯水中含氮如何检测?用什么检测呢?只能用不同纯水来试试。
我们的纯水是接地下水进纯水机制成纯水,X单位的纯水是娃哈哈纯净水进纯水机制成纯水。用X单位的纯水配制N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液与显色液,N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液与上述图片一致,一个厂家是淡黄色,一个厂家是透明白色。
本单位的纯水是用水泵抽地下水于水罐,再进纯水机进行制纯水。
X单位的纯水是用娃哈哈纯净水进纯水机制成。
第一种是A厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+C厂家对氨基苯磺酸;
第二种是A厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+D厂家对氨基苯磺酸;
第三种是B厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+C厂家对氨基苯磺酸;
第四种是B厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+D厂家对氨基苯磺酸。
用A单位配制的四种显色液,均为透明白色。通过这个试验说明纯水的纯度直接影响显色液的吸光度值。
2.2玻璃器皿及洗瓶的影响
2.2.1洗瓶及一次性吸管的影响
进行空白吸光度的测定,吸8mL显色液,用洗瓶加纯水至10mL刻度,于暗处放20min,在540nm波长处,测量吸光度。