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主题：【原创】乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案

浏览0 回复11 电梯直达
微雨燕双飞
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发表于：2014/07/21 17:06:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    氯霉素由于其较强的毒副作用，许多国家禁止在食用动物饲养和治疗中使用；我国也明令其作为兽药禁用，且所有动物可食组织均不得检出。因此，研究一种高效、灵敏的检测乳品中氯霉素残留量方法，对我国的进出口贸易以及食品安全将具有重要意义。我国农业部于2002年发布的第193号公告中规定禁止生产、经营和使用氯霉素，在可食性动物组织中不得检出氯霉素。

方法优势：
对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，本方案具有如下优势：

1）不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取（牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象），改用乙腈作为提取溶剂；
2）采用ProElut DPC净化，简化前处理步骤，节省大量时间，并降低杂质干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
3）本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 μg/kg（与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》一致）；
4）本方案奶粉的检出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg，可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。
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微雨燕双飞
godblesschina
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2014/7/21 17:14:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、适用范围
    适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测，牛奶的检出限是0.01 μg /kg，定量限是0.1 μg /kg；奶粉的检出限是0.05 μg /kg，定量限是0.5 μg /kg。

2、提取
(1) 取10 mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水)，加10 mL 乙腈，涡旋1 min；
(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g 氯化钠，涡旋2 min，7000 rpm下离心3 min，收集上清液；
(3) 取10 mL上清液，待净化。

3、净化—ProElut  DPC 3 g/12 mL（Cat.#65353）
a活    化：10 mL乙腈活化；
b上样：加入待净化液，收集流出液；
c洗脱：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步骤b和步骤c流出液；
d重新溶解：将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干，用水定容至1 mL，供UPLC-MS/MS分析。

4、色谱条件
4.1 液相条件
色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）
流速：0.2 mL/min      进样量：5 μL    柱温：40 ℃
流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液  B：乙腈
梯度设置

4.2 质谱条件
电离模式：ESI扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表


5、添加回收结果
牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS检测添加回收结果










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微雨燕双飞
godblesschina
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2014/7/21 17:15:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案相关产品信息
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nphfm2009
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2014/7/22 6:55:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，我们也有检测这个项目
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微雨燕双飞
godblesschina
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2014/7/25 14:40:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

不错，我们也有检测这个项目


你们也是UPLC方法吗？

我们之前还做了个这个项目的SPE-HPLC方法呢
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ilikesepu
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2014/7/28 16:23:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉挺有用的
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echo-chen
chen4650007
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2014/7/29 16:34:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

不错，我们也有检测这个项目


你们也是UPLC方法吗？

我们之前还做了个这个项目的SPE-HPLC方法呢


HPLC方法也贴出来吧，不是每个单位都有MS
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微雨燕双飞
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2014/7/29 16:45:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 echo-chen(chen4650007) 发表:
原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

不错，我们也有检测这个项目


你们也是UPLC方法吗？

我们之前还做了个这个项目的SPE-HPLC方法呢


HPLC方法也贴出来吧，不是每个单位都有MS


稍后整理后上传，静候哈
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echo-chen
chen4650007
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2014/7/31 17:03:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
原文由 echo-chen(chen4650007) 发表:
原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

不错，我们也有检测这个项目


你们也是UPLC方法吗？

我们之前还做了个这个项目的SPE-HPLC方法呢


HPLC方法也贴出来吧，不是每个单位都有MS


稍后整理后上传，静候哈


说好的HPLC方法呢
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微雨燕双飞
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2014/8/4 16:15:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说好的氯霉素检测HPLC方法来了，有点晚了



1 适用范围

    适用于奶粉中氯霉素的检测。


2 样品准备
(1)将2 g奶粉、10 mL水与10 mL乙腈加入塑料离心管，涡旋混合1 min；
(2)加入10 mL乙腈、2mL乙酸铅水溶液(200 g/L)、4 gNaCl，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心2 min；
(3)、取10 mL上清液(相当于1 g样品)，待净化。

3 SPE柱净化——ProElut DPC  3 g/12 mL（Cat.#: 65353）
(1)活化：10 mL乙腈活化；
(2)上样：将待净化液加入小柱，收集流出液；
(3)洗脱：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸干，1 mL30%甲醇水溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。

4 分析条件*
色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）
流速：1.0mL/min
检测器：*UV 280 nm
柱温：30℃
进样量：20 μL
流动相：甲醇：水=40：60
*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。

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2014/8/4 16:16:55 Last edit by godblesschina
微雨燕双飞
godblesschina
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2014/8/4 16:17:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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