主题:【原创】改革开放30年中国科学仪器发展回顾—傅立叶变换红外光谱仪篇

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改革开放30年—中国科学仪器发展回顾
—傅立叶变换红外光谱仪篇


北京瑞利分析仪器公司是国内知名的傅立叶变换红外光谱仪产业规模化的生产厂家。自1987年引进美国Analect公司的FT-IR技术以来,一直致力于傅立叶变换红外光谱仪及其附件的研究开发工作,已经有了二十多年的生产研制历史。在经济高速发展,市场激烈竞争的今天,在夹缝中求生存,在竞争中求发展,通过老、中、青几代科技人员的共同努力,先后开发了WQF-400/300、WQF-410/310、WQF-400N、WQF-200、WQF-510/520、WQF-660/600N、WQF-510A、等多种型号的傅立叶变换红外/近红外光谱仪,不仅打破了国外红外仪器在国内市场的垄断,使国产傅立叶变换红外光谱仪从无到有,从单件小批量到今天的产业规模化生产,具备年产200-300台的生产能力,资产优良,投资到位,研发和生产队伍稳定。自国产第一台傅立叶红外光谱仪问世至今,有几百台各种型号的仪器在国内各个领域为国防、生产和科研服务,极大地振兴了民族仪器工业发展。
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第一阶段:技术引进及国产化阶段(1984~1996)
早在1984年,我公司(前身北京第二光学仪器厂)开始正式向国家科委提出傅立叶变换红外光谱仪项目引进的立项申请,经过多方论证并组团赴美国NICOLET公司、ANALECT公司和德国BRUCKE考察,最终1987年原国家科委为我公司投入技术引进资金支持,从美国ANALECT公司引进傅立叶变换红外光谱仪生产及制造技术。从最初引进的傅立叶变换红外光谱仪的大散件起,我公司从组装国外产品入手逐渐地过渡到研发国产傅立叶变换红外光谱仪。由于当时的民族工业基础薄弱,许多的关键技术不能在国内解决,在漫长的红外产品的国产化进程中,研发速度进展缓慢。
此后原国家机械部又在“八•五”国家重点企业技术开发项目——傅立叶变换红外光谱仪及其附件的研制开发中,对我公司给予专项的资金支持。在这笔资金的扶持下,我公司与国内许多知名单位强强联合开始了离轴抛物镜、KBr分束器、TGS红外探测器等红外光谱仪中核心关键技术的联合攻关,并于1993年7月27日成功开发了我国第一台傅立叶变换红外光谱仪WQF-400型傅立叶变换红外光谱仪,填补了国家空白,如图一所示,于1994年获得北京市科技进步二等奖。之后一年又成功开发了WQF-300型傅立叶变换红外光谱仪,如图二所示。不仅如此这个项目还开发了漫反射、水平/可变角ATR、GC-IR接口、MICRO红外显微镜等5个傅立叶变换红外光谱仪的常规/大型附件,项目获得了圆满成功,并于1996年6月通过了原机械部组织的项目验收,于1996年12月,获得机械工业部科技进步二等奖。


图1 我国第一台国产傅立叶变换红外光谱仪——WQF-400型傅立叶变换红外光谱仪


图2  1994年  WQF-300型傅立叶变换红外光谱仪研制成功
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第二阶段:研制新一代的密封防潮型仪器(1997~2001)
1997年底,北京瑞利分析仪器公司根据国际红外仪器的发展趋势,提出了研制WQF-410/310型傅立叶变换红外光谱仪的课题。WQF-410/310型傅立叶变换红外光谱仪是自主设计开发的新型密封防潮型光谱仪器。经过一年半的努力,1999年2月26日WQF-410/310型傅立叶变换红外光谱仪研制成功并通过了由北京京仪控股有限责任公司组织的专家鉴定,如图三、图四所示。业内专家认为WQF-410/310型傅立叶变换红外光谱仪具有中档/普及档FT-IR光谱仪的功能,指标居国内领先地位,达到了国际90年代中期同档仪器的先进水平。后被列入国家经贸委颁布的2001年国家级重点新产品,并获得2001年北京市科技进步三等奖、机械工业联合会及机械工程学会颁发的机械工业科技进步奖三等奖,在2002年第十四届全国发明展览会上获得铜奖。
1998年,根据国外红外光谱仪研究的最新动态,北京瑞利分析仪器公司自主研制开发了国内首台WQF-400N 型傅立叶变换近红外光谱仪,如图五所示,这种近红外光谱仪因为没有光栅分光,具有光通量大、测量准确度高、信噪比高等优点,被广泛地应用在农业、食品业、制造业、科研院所等单位。该课题于1999年2月26日通过了由北京京仪控股有限责任公司组织的专家鉴定。WQF-400N型傅立叶变换近红外国光谱仪为国内首创,填补了国家空白,代表着我国近红外仪器的最高水平。


图3  1999年2月WQF-410型傅立叶变换红外光谱仪研制成功


图4  1999年2月  WQF-310型傅立叶变换红外光谱仪研制成功


图5  1999年2月我国第一台WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪研制成功


从80年代末期,我公司就开始与清华大学、海关总署合作开发 “海关特种印油及其印迹识别系统”,如图六所示,以WQF-400/410为依托,配上B型漫反射附件及专用软件包,不仅多年无偿提供仪器使用,而且按照海关报关单的要求专门设计出专用附件,到93年的时候就陆陆续续开始装备。从年装备3台、5台、8台到96年的40台,一直持续到2000年,共装备近百台系统。已在全国各海关系统广泛推广,由此系统累计查出假报关单证上百亿元,为国家挽回了巨大的经济损失,这个项目1999年获教育部科技进步一等奖。

图6  1993年“特种防伪印油及其印迹识别系统”研制成功开始推广应用到全国海关系统


1999年,我公司针对国内市场状况设计开发了WQF-200型傅立叶变换红外光谱仪。它具有中档仪器的特性,而它的售价却比同档次的仪器有很大的降低,和传统的光栅型红外分光光度计处在同一价位上,而性能确是光栅红外所不能比拟的,这无疑使其在国内彻底淘汰通用型的光栅红外分光光度计成为可能,对于中小企业、一般院校红外光谱仪的更新换代有很大的意义,具有很好的市场前景。WQF-200型傅立叶变换红外光谱仪2000年7月通过北京市科委科学技术成果鉴定,如图7所示。在2001年10月22日厦门召开的国家药品标准用器材专家审评会上,被国家药典委员会批准为国家药品标准用器材推荐仪器[药标器材发(2001)第008号],展现出在药品行业发展的良好前景。并获得国家五部委联合颁发的2001年度国家重点新产品称号。

图7  2000年7月 WQF-200型傅立叶变换红外光谱仪研制成功
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第三阶段:研制新一代具有自主知识产权的仪器(2003~今)
2000年至2003 年期间,为了能和国外仪器形成竞争的局面,我公司开发出WQF-500系列傅立叶变换红外光谱仪。WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪是我们首先推出的型号,如图八所示,它是国内首次开发成功的具有完全自主知识产权的傅立叶变换红外光谱仪。该仪器采用了角镜型迈克尔逊干涉仪,拥有多项关键技术的新型电气系统和基于新型USB通讯方式的全新软件系统,研制过程中采用先进的技术标准,性能指标达到了二十世纪九十年代后期国际水平,完全可以替代国外同类产品,具有显著的社会效益、经济效益和良好的市场发展前景。由于不受任何专利限制,为我公司的红外光谱仪进军国际市场打下了基础。仪器开发获得成功,于2003年4月17日通过了北京市科委组织的专家鉴定。2005年WQF-510被列为国家经贸委等四部委2005年度重点新产品,并获得中国机械工业科技进步二等奖;同年,WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪被认定为北京市高新技术成果转化项目,几年下来获得转化项目专项数十万元的资金支持。2007年2月,该产品获得北京市自主创新产品称
号。


图8  03年7月        WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪研制成功


2004年,我公司开始WQF-520型傅立叶变换红外光谱仪的研发,它是在WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪的基础上通过外挂光源和光阑改变来实现高分辨率光谱的采集,仪器开发成功,于2005年4月通过了技术鉴定,如图9所示。

图9  2005年4月 WQF-520型傅立叶变换红外光谱仪研制成功


2005年我公司开始了WQF-600系列的专用仪器研发。这个项目主要是应用在专用仪器领域,其核心是开发一种无摩擦摆式干涉仪,其移动很小的距离就能获得较高的分辨率,更容易实现快速扫描。由于无摩擦,所以摆式干涉仪噪声较小,另外它又具有体积小、结构紧凑等优点。由于采用了角镜,可使仪器更具有高稳定性和高可靠性,已于2006年底完成了科研样机的研制与有关单位的检测。
2006年我公司负责并承担了傅立叶变换红外光谱仪国家标准的编制,并同北京大学、天津大学等5单位的专家教授一起努力,历时2年多,完成了傅立叶变换红外光谱仪国家标准的编制,最终于2008年4月1日正式出版发行。
2007年5月,“专用傅立叶变换红外光谱仪的研制与开发”被列为北京市工业发展资金拨款项目。本项目的核心是一种稳定可靠的的专用傅立叶变换红外光谱仪中干涉仪平台的开发,以这个核心平台为基础,通过不同的采样附件及专用测试软件包,衍生出一系列的专用傅立叶变换红外光谱仪,拓宽专用红外仪器的应用领域,扩大专用红外仪器的国内占有量,振兴民族分析仪器行业,我们将这个项目与WQF-660傅立叶变换红外光谱仪融为一体,已于2008年12月19日通过了北京市技术创新服务中心组织的会议鉴定,如图十所示。专家认为,WQF-660专用傅立叶变换红外光谱仪采用了摆式干涉仪结构,攻克了适用于野外使用的ZnSe分束器、动镜结构和快速摆动控制技术、高速高精度数据采集等关键技术,在国内首次研制出了可在非实验室现场环境使用的具有较高稳定性和可靠性的专用傅立叶变换红外光谱仪。


图10  2008年12月  WQF-660型专用傅立叶变换红外光谱仪研制成功


与WQF-660傅立叶变换红外光谱仪研发同期,我公司研制开发了600系列的另一款仪器,WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪。初期与WQF-660专用傅立叶变换红外光谱仪捆绑在一起,主要进行多种方案论证,在原理样机上将各项功能走通,紧接着是完善各种功能,在产品的结构上、工艺上重新设计,并在可靠性、稳定性上下了功夫。WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪是一个复杂程度相对较高的系统工程,是集光学、机械学、电子学、计算机、化学计量学等多学科交叉于一体的精密仪器,相对中红外仪器来说近红外仪器由于工作波长更短,受环境的影响更大,设计开发的难度就更大。凭借着我公司在红外仪器设计制作方面多年的相关研究经验,我们在许多关键技术上有所突破,并开发了适合近红外光谱区工作的CaF2分束器、攻克了动镜结构和快速摆动控制技术、高速高精度数据采集等关键技术,最终于2008年12月19日通过了北京市技术创新服务中心组织的会议鉴定,如图十一所示。



图11  2008年12月 WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪研制成功

2007年,我公司开始WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪的研制,这是510仪器的简化版,2008年初已经完成仪器的检测,2008月12月已经完成了产品的型批试验。


图12  2008年12月 WQF-510A型傅立叶变换红外光谱仪研制成功


结论
至今为止,世界上只有为数不多的几个国家的十几家公司可以生产傅立叶变换红外光谱仪。北京瑞利分析仪器公司经过二十多年的奋斗,在傅立叶变换红外光谱仪的研制、开发与生产方面走在全国的前列,为国家节省了大量外汇,对民族分析仪器的发展做出了积极贡献,与国外公司的产品形成了强有力的竞争的局面。可以说这个项目也是改革开放30年以来,通过引进国外公司的先进制造技术并消化吸收国产化,最终实现产品的自主创新的成功典范。



                                      北京瑞利分析仪器公司
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lh0304
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了解了国产傅里叶红外光谱仪的发展历程,相信在瑞利人的努力下,国产仪器会有更大的进步,为中国的科学研究提供高精尖的科学仪器,完全摆脱高端依赖进口的局面。
zhaoyongqiang
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