a活 化: | 10 mL乙腈活化; |
b上样: | 加入待净化液,收集流出液; |
c洗脱: | 加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤b和步骤c流出液; |
d重新溶解: | 将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干,用水定容至1 mL,供UPLC-MS/MS分析。 |
电离模式: | ESI | 扫描方式: | 负离子扫描 |
检测方式: | 多反应监测 | 电喷雾电压: | -4500 V |
雾化气压力: | 50 psi | 辅助气压力: | 50 psi |
气帘气压力: | 20 psi | 离子源温度: | 500 ℃ |
(1)活化: | 10 mL乙腈活化; |
(2)上样: | 将待净化液加入小柱,收集流出液; |
(3)洗脱: | 加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; |
(4)重新溶解: | 将洗脱液40 ℃下减压蒸干,1 mL30%甲醇水溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC分析。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603) |
流速: | 1.0mL/min |
检测器:* | UV 280 nm |
柱温: | 30℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | 甲醇:水=40:60 |