主题:【第七届原创】【较真派】实验数据证明,流动相放置一夜后的均一情况

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逆天一棍
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楼主真聪明啊!
我也正想呢? 为啥密度小的,反而在下面的多呢?
结果楼主马上就把答案说出了, 害得我连思考的时间都没有啊!哈哈!
我也只是找了一个合理的解释而已。具体怎么样,可能需要更多的实验来证明。
逆天一棍
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用事实说话,用数据展现事实,学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
最好再重新摇匀混一遍,再去超声脱气。
隔夜后难免有气体进入啊
是,可能会有溶解气体,所以要超声;也因为放置后均一性会有一定的变化,所以要重新混匀。


混匀就用手摇一摇也可以吧?
我喜欢用手摇,自我感觉这样混匀效果最好。
vm88
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原文由 vm88(v2826867) 发表:
用手摇过后,再测试乙腈是一样的吗?
这个倒是 没有测,如果充分混匀了,想来应该没有不一样的理由。当然,因为分析存在误差,实际值有一定的出入还是有的。
picard
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建议LZ每个流动相多做几次,可能会得出不一样的结果。一次的结果太没代表性了。有可能误差的波动就是那么多了。
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原文由 picard(yuan314159) 发表:

建议LZ每个流动相多做几次,可能会得出不一样的结果。一次的结果太没代表性了。有可能误差的波动就是那么多了。
比较前两针的峰面积:(168547-141232)/141232 =19.34%,即便是除以168547,也在16.21%。 如果真的是误差的波动的话,仪器可以直接当废铁卖了。所以,我不认为是仪器的误差。
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2014/7/31 13:17:01 Last edit by fengmo4668
dahua1981
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用事实说话,用数据展现事实,学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
最好再重新摇匀混一遍,再去超声脱气。
隔夜后难免有气体进入啊
是,可能会有溶解气体,所以要超声;也因为放置后均一性会有一定的变化,所以要重新混匀。


混匀就用手摇一摇也可以吧?
我喜欢用手摇,自我感觉这样混匀效果最好。
习惯而已
dahua1981
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用手摇过后,再测试乙腈是一样的吗?
这个不好判断吧
picard
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原文由 picard(yuan314159) 发表:

建议LZ每个流动相多做几次,可能会得出不一样的结果。一次的结果太没代表性了。有可能误差的波动就是那么多了。
比较前两针的峰面积:(168547-141232)/141232 =19.34%,即便是除以168547,也在16.21%。 如果真的是误差的波动的话,仪器可以直接当废铁卖了。所以,我不认为是仪器的误差。


不知道你这个顶空条件是否经过优化。从你发的条件看,你顶空的平衡时间只有10分钟,这个时间不算是很长,美国药典中对残留溶剂的顶空检测,对顶空平衡时间都超过了半小时。我建议你可以做几个平行样看看。如果确实不是误差波动,正好可以有效地支持你的观点。
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2014/8/1 10:50:13 Last edit by yuan314159
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用事实说话,用数据展现事实,学习了。隔夜的混合流动相使用前最好超声一下
最好再重新摇匀混一遍,再去超声脱气。
隔夜后难免有气体进入啊
是,可能会有溶解气体,所以要超声;也因为放置后均一性会有一定的变化,所以要重新混匀。


混匀就用手摇一摇也可以吧?
我喜欢用手摇,自我感觉这样混匀效果最好。
习惯而已
和个人习惯有莫大的关系。
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