主题：【求助】回收率计算的问题

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白加标的意义不大。
首先其加标回收率实际上是校准曲线各浓度点的复现；其次按规定加标量不得超过三倍，就是按检出限的三倍来加，这么小的量取样误差将导致回收率的误差很大；再次是类似0.005这样的吸光度来说，分光光度计本生的误差在20%以上，所以一般分光光度法要求样品的吸光度应在0.1-0.7；最后就是用y=bx+a来计算信号很小的样品时，将引入截距造成的误差，尤其是当截距大时用回归方程来计算将产生极大的误差，因此应通过检验证明截距a与0无显著性差异，将截距化简为“0”后，用y=bx计算低信号样品。

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白加标的意义不大。
首先其加标回收率实际上是校准曲线各浓度点的复现；其次按规定加标量不得超过三倍，就是按检出限的三倍来加，这么小的量取样误差将导致回收率的误差很大；再次是类似0.005这样的吸光度来说，分光光度计本生的误差在20%以上，所以一般分光光度法要求样品的吸光度应在0.1-0.7；最后就是用y=bx+a来计算信号很小的样品时，将引入截距造成的误差，尤其是当截距大时用回归方程来计算将产生极大的误差，因此应通过检验证明截距a与0无显著性差异，将截距化简为“0”后，用y=bx计算低信号样品。

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白加标的意义不大。
首先其加标回收率实际上是校准曲线各浓度点的复现；其次按规定加标量不得超过三倍，就是按检出限的三倍来加，这么小的量取样误差将导致回收率的误差很大；再次是类似0.005这样的吸光度来说，分光光度计本生的误差在20%以上，所以一般分光光度法要求样品的吸光度应在0.1-0.7；最后就是用y=bx+a来计算信号很小的样品时，将引入截距造成的误差，尤其是当截距大时用回归方程来计算将产生极大的误差，因此应通过检验证明截距a与0无显著性差异，将截距化简为“0”后，用y=bx计算低信号样品。

加标量为方法检出限的三倍，虽然很多标准这么规定，似乎不太可行，不知道有多少人实际工作也是这么执行的？我是没有，一般加标量调至标线的中等浓度水平。

一般认为检测下限为方法检出限的4倍，小于检测下限的检测结果似乎不太可信了

原文由 独行菜(v2917169) 发表:
检出限 是指 方法最低检测浓度 还是 国家规定的标准值？

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:

原文由 独行菜(v2917169) 发表:
检出限 是指 方法最低检测浓度 还是 国家规定的标准值？

我的理解，标准方法里面的最低检出限或最低检测浓度，应该就是方法检出限，标准方法里面一般不会提到仪器检测限的（因为不同仪器不同）

可以肯定的是，方法检出限肯定不是标准值，方法检出限针对的是用于检测被测物的某一方法（有多种方法时，不同方法间有可能不一样）；而标准值针对的是被测物

原文由 独行菜(v2917169) 发表:
哦，那比方说一个检测项目，检出限是0.01mg/L，那空白加标就是0.03mg/L？

有什么书是有关这方面的介绍的？

原文由 独行菜(v2917169) 发表:

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白加标的意义不大。
首先其加标回收率实际上是校准曲线各浓度点的复现；其次按规定加标量不得超过三倍，就是按检出限的三倍来加，这么小的量取样误差将导致回收率的误差很大；再次是类似0.005这样的吸光度来说，分光光度计本生的误差在20%以上，所以一般分光光度法要求样品的吸光度应在0.1-0.7；最后就是用y=bx+a来计算信号很小的样品时，将引入截距造成的误差，尤其是当截距大时用回归方程来计算将产生极大的误差，因此应通过检验证明截距a与0无显著性差异，将截距化简为“0”后，用y=bx计算低信号样品。

加标量为方法检出限的三倍，虽然很多标准这么规定，似乎不太可行，不知道有多少人实际工作也是这么执行的？我是没有，一般加标量调至标线的中等浓度水平。

一般认为检测下限为方法检出限的4倍，小于检测下限的检测结果似乎不太可信了

检出限 是指 方法最低检测浓度 还是 国家规定的标准值？

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:

原文由 独行菜(v2917169) 发表:
哦，那比方说一个检测项目，检出限是0.01mg/L，那空白加标就是0.03mg/L？

有什么书是有关这方面的介绍的？

如果检出限为0.01，建议加标浓度为0.04及以上，关键是每次要扣除空白样品的结果，

我们平时绘制标准曲线，每个浓度点的响应值要扣除0浓度点的响应值，后进行拟合，再得出拟合方程；样品测定时，同时应做2个及以上的空白样品，其他样品的响应值减去空白样品的响应值后，差值直接除以斜率即得结果（差值千万别减去拟合方程的截距）

规范类的标准一般都有这个要求，当样品中被测物的浓度小于方法检出限时，一般以检出限的多少倍作为加标量；当被测物有检出时，一般以被测物浓度的多少倍作为加标量。

个人建议加标量应在检测下限（一般为方法检出限的4倍）与检测上限之间，但加标后的样品浓度应在线性范围内

如《地表水和污水监测技术规范》 HJ/T 91-2002的要求如下：

原文由 老兵(wangliqian) 发表:

原文由 独行菜(v2917169) 发表:

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白加标的意义不大。
首先其加标回收率实际上是校准曲线各浓度点的复现；其次按规定加标量不得超过三倍，就是按检出限的三倍来加，这么小的量取样误差将导致回收率的误差很大；再次是类似0.005这样的吸光度来说，分光光度计本生的误差在20%以上，所以一般分光光度法要求样品的吸光度应在0.1-0.7；最后就是用y=bx+a来计算信号很小的样品时，将引入截距造成的误差，尤其是当截距大时用回归方程来计算将产生极大的误差，因此应通过检验证明截距a与0无显著性差异，将截距化简为“0”后，用y=bx计算低信号样品。

加标量为方法检出限的三倍，虽然很多标准这么规定，似乎不太可行，不知道有多少人实际工作也是这么执行的？我是没有，一般加标量调至标线的中等浓度水平。

一般认为检测下限为方法检出限的4倍，小于检测下限的检测结果似乎不太可信了

检出限 是指 方法最低检测浓度 还是 国家规定的标准值？

一般引用的检出限是标准方法给的检出限，但这个检出限不等于自己实测得到的检出限或仪器的检出限。

空白加标的意义不大，要做还是做实际样品的加标为好。