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透射电镜（TEM）

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主题：【讨论】关于样品旋转问题，

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maxwell

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发表于：2006/09/03 20:24:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个样品，d值较大的前三个峰即下面的1、2、4，均是平行于Z轴，不知道对同一根棒状的纳米线，是否可以通过旋转样品，找到这三个面的晶格像？

对HRTEM不熟，上次去测试的时候没注意到这点，测试回来后分析，才发现他给我测的晶格像中可以找到分别对应这三个面的像，但不是同一条纳米线。

打算再测一次，所以来问问是否可以通过选择样品得到？
如果可以，我再要求他这么测。

No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 1 0 6.93000 12.764 41.0
2 2 0 0 4.89000 18.127 45.0
3 2 2 0 3.45300 25.780 9.0
4 3 1 0 3.08700 28.899 79.0

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2006/9/4 9:21:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然是已知的样品，得到了三处衍射都吻合，何必做同一根的呢？再说如果倾转角度很大，首先受到倾转台的牵制，而且纳米线在实际操作中很容易发生晶体翻转，使你的前功尽弃。

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2006/9/4 11:14:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shxie 发表:
既然是已知的样品，得到了三处衍射都吻合，何必做同一根的呢？再说如果倾转角度很大，首先受到倾转台的牵制，而且纳米线在实际操作中很容易发生晶体翻转，使你的前功尽弃。

呵呵，是我没交代清楚；

现在已经测的这个样是纯相（A相），但结晶不够好（即电子衍射不清晰）；

另一个样（待测）是B相为主，可能含有A相（XRD图仅可检测到B相，因为在这个样品中A相很少，但从形貌上看可以推测其中含有A相），所以有这个想法，用同一根纳米线的晶格像来确认。

补充：
1.A 相和B相的区别主要在B相没有A相110和200的峰；
2.如果仅是检测到了d 值为0.7nm，即110的晶格像，并不能说明问题，因为它还有个C相，这个地方XRD会出峰，而者的区别在200处；

呵呵，太复杂了，不知道是否描述清楚了~

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2006/9/4 12:24:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有点晕。

那么已知的A相是已经拍过衍射的，只是不是很清楚。
B相和A相的可能性有两个判断根据：形貌还有某两个晶面的存在与否。
那么即使找到两个鉴定性的晶面，也不能判断，因为还有一个C相。
这样我觉得只能通过形貌找到你认为的A相，然后尝试倾转，来做最后的判定了。C相是常见相吗？形貌好判定吗？

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2006/9/4 19:19:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shxie 发表:
有点晕。
那么已知的A相是已经拍过衍射的，只是不是很清楚。
B相和A相的可能性有两个判断根据：形貌还有某两个晶面的存在与否。
那么即使找到两个鉴定性的晶面，也不能判断，因为还有一个C相。
这样我觉得只能通过形貌找到你认为的A相，然后尝试倾转，来做最后的判定了。C相是常见相吗？形貌好判定吗？

呵呵，老大不要晕阿~

A相的结晶不够好，不好拍电子衍射。

下午我去试了一下，结果不是很理想，晚上我得好好想想，仔细分析一下图在说。
由于以前也没有人像我这么要求大角度的旋转样品，经验不足，呵呵，虽然不够理想，不过已经很感谢他能按我的要求做了。

主要是自己对HRTEM不熟，刚才回来的时候我在想，是不是方向转反了

顺便问一下：转动时alpha和beta是朝哪个方向？

--------------
这里重新叙述一遍，如果还是不清楚就算了，改天文章整理好了再贴些图来讨论。
----------------------------

样品1#，已测XRD，SEM，和HTEM，确定A相，

样品2#，由XRD只能确定B相，没有检测到A相，但能从SEM中看到含有与样品1#中A相同形貌的纳米线（注：B相的颗粒明显不同于A相，虽然我可以判断出A和B相，但发文章的时候不能我说是就是阿），因此，希望能找到一根纳米线（很容易找），通过旋转样品，如果能得到110、200和310的晶面，那就一定能说明问题了。

至于C相，挺常见的，但根据我的经验，在所合成的体系中是不大可能会出现的。但目前尚无人明确说明不会出现，所以必须用HRTEM来排除。由于C相与A向在第一个峰0.7nm处几乎重叠，所以，需要用A相的200（约0.5nm）来排除C相。

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