主题:【有问必答】农残检测中遇到的前处理问题

浏览0 回复97 电梯直达
liqiang-shily
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yanyiyang
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原文由 iluvm 发表:
原文由 appie 发表:
请教,有人按05药典做过五氯硝基苯测定吗?其中加水.丙酮.二氯甲烷提取,到底是水和丙酮互溶,还是丙酮与二氯甲烷互溶?我知道丙酮与水是互溶的,但加了二氯甲烷后就不知了
水和丙酮是一个体系,和二氯甲烷分层

加入NaCl后,水与丙酮分层。为什么下层的水相比上层的丙酮要多很多?开始加的丙酮是水的2倍啊。丙酮相只有很少,而且含有很多的色素,是不是这样的呢?
curtisszh
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原文由 xueman 发表:
在做蔬菜中菊酯类农药检测前处理过程中,使用固相萃取小柱净化样品,我们使用的是弗罗里硅土柱净化,使用的品牌是色谱科的固相萃取小柱,但是使用效果不是很理想,有较多的杂峰,想更换一下其它品牌的柱子,请教一下,有什么好品牌的固相萃取小柱推荐?

推荐瓦里安的柱子,psa或者sax/psa
wjcst
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我是做茶叶农残检测,但有些理论知识不太懂,我做茶叶中得菊酯类检测,用丙酮:正己烷:水=2:1:2提取,后取正己烷先后过中性氧化铝和活性炭柱子净化,不知道分别器什么作用?另外柱子中填料得重量与过柱体积有关系吗?
我在故我思
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原文由 wjcst 发表:
我是做茶叶农残检测,但有些理论知识不太懂,我做茶叶中得菊酯类检测,用丙酮:正己烷:水=2:1:2提取,后取正己烷先后过中性氧化铝和活性炭柱子净化,不知道分别器什么作用?另外柱子中填料得重量与过柱体积有关系吗?

你好!柱子的填料即吸附剂的作用是吸附杂质的作用,不同的吸附剂所起到的作用不同,就是针对不同的杂质净化的。吸附剂的量与过柱的体积即杂质的量有一定的关系。
xiaxzhp
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原文由 huizhi41 发表:
原文由 xiaoxu2005 发表:
我在做有机磷农药时,按2003国标做,当做到这一步时:"向滤液中加人10 g-15 g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2~3min,静置10min,使丙酮与水相分层,向水相用50 mL二氯甲烷振摇2 min,再静置分层"。每次我加入50 mL二氯甲烷后,摇一会就出现乳化现象,怎么也不分层.请问一下我应该怎么做呢.谢谢啊


离心后如果还有乳化就轻微摇晃,破掉乳化层,然后再次离心,这样乳化层就比较少了。但是也不能完全消除。


也可以加CH2CL2破乳!@!@@@
领导教我说:乳化时候,可以增加另一相的量,或者加热,或者离心!!!!!
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2013/7/13 17:07:15 Last edit by mcds
13517740725
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原文由 liu20001230 发表:
这种现象我也碰到过,后来通过实验我还发现,就算是自来水,只要向其中加点丙酮,再加二氯甲烷同样也会产生乳化,在这个体系中,丙酮好像起到了助溶剂的作用。我的解决办法是:在加入二氯甲烷之前先把水相拿到旋转政仪上蒸掉丙酮。

请问你这样做,回收率会有多少?丙酮是间接把水里的有机氯转到二氯甲烷中,因为水和二氯甲烷是不溶的。我理解是这样的
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