【有问必答】农残检测中遇到的前处理问题

hunt422802

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2006/10/9 11:04:00 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主好,我用GC-14B/ECD做农残,感觉ECD污染了,我用氢烘烤法净化ECD后,进标样在210度后就出负蜂了.没有其他峰,开始的溶剂峰也很小,请问是什么原因?我的条件是150℃(2min)--6℃/min-270℃(15min)

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怪侠一把刀

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2006/10/11 9:57:00 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iluvm 发表:
原文由 duanxb 发表:
我也咨询一下,阿胶样品要怎样处理,测有机氯实验.阿胶主要成分是蛋白.
可以用丙酮去蛋白啊

这个东西用加热煮沸使蛋白质变性后，用原始的乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白，再用正己烷萃取后，浓缩定容测定！
想法而已，自己还没有去实践呢？
呵呵！！！！！！
不晓得回收率怎么样？？

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hunt422802

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2006/10/11 11:40:00 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我按你说的方法在做,感觉回收率不稳定,也许是我做的样品没有代表行,再看看再说

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dengqiuyue

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2006/10/11 19:59:00 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sxl 发表:
无水硫酸钠烘干要多少度,请指教.谢谢

如果是要活化的话是650℃/4小时,如果是放太久要烘干的话,140℃/2小时.

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wanglingee

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2006/10/12 8:15:00 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我根据国标5009.146有机氯和菊酯农残的方法进行前处理茶叶，发现处理之后还有很多颜色，不知道怎么办啦

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iluvm

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2006/10/12 9:49:00 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有颜色没关系，只要在你要测的物质峰附近没有其他干扰就行了

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xiabing0306

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2006/10/20 12:10:00 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没遇到过什么乳化现象，但是就是不知道，加氯化钠和无水硫酸钠是干什么用的？？？

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iluvm

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2006/10/24 21:47:00 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiabing0306 发表:
我没遇到过什么乳化现象，但是就是不知道，加氯化钠和无水硫酸钠是干什么用的？？？

无水硫酸钠不是破乳的，氯化钠加入后可以提高水相的极性，使有机相和水相极性差别增加，从而使乳化的物质利于在两相间分配，消除乳化。

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liu2000123

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2006/10/31 10:46:00 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种现象我也碰到过，后来通过实验我还发现，就算是自来水，只要向其中加点丙酮，再加二氯甲烷同样也会产生乳化，在这个体系中，丙酮好像起到了助溶剂的作用。我的解决办法是：在加入二氯甲烷之前先把水相拿到旋转政仪上蒸掉丙酮。

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xueman

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2006/11/9 17:28:00 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做蔬菜中菊酯类农药检测前处理过程中，使用固相萃取小柱净化样品，我们使用的是弗罗里硅土柱净化，使用的品牌是色谱科的固相萃取小柱，但是使用效果不是很理想，有较多的杂峰，想更换一下其它品牌的柱子，请教一下，有什么好品牌的固相萃取小柱推荐？

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