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主题：【求助】紧急求助水中农残回收率问题

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yangjun007
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发表于：2008/05/17 20:02:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做饮用水中有机磷农药回收率时，是把标准溶液加入水样中，再通过固相萃取吸附在C18萃取柱上，用甲醇/甲基叔丁极醚（10：90）3mL洗脱小柱到5mL离心管中，再吹扫到1mL。但是回收率为0，我不知是什么原因，请强人指点！！！我该怎么办？
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2008/5/17 20:45:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！您可以看看这个帖子：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080420/1229723/ 第七十三楼的回复。
目标物甲胺磷在C18吸附剂上的吸附率很低。
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yangjun007
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2008/5/18 12:34:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的有机磷农药是敌百虫，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷这6中，我用C18小柱如上面所述的方法，回收率就没有，请强人指点！
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2008/5/18 12:46:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:我做的有机磷农药是敌百虫，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷这6中，我用C18小柱如上面所述的方法，回收率就没有，请强人指点！

楼主，你好！上面的帖子中得出的甲胺磷在C18上几乎不吸附，不知道您说这几种有机磷农药在C18上的吸附情况如何。EPA525.2方法中，也是用的C18固相萃取，目标物中的有机磷农药很少，有敌敌畏。其他的有机磷杀虫剂可能是极性较大，在C18上没有吸附。
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2008/5/19 10:57:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个是你加的标准浓度、有多少农药量；
流速、c18的吸附率；
3mL洗脱小柱，洗脱效果如何等几点
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2008/5/19 21:06:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！有机磷农药的固相萃取您可以试试GDX-系列（二乙烯苯系列共聚物）的吸附剂，一般GDX-601的极性最大。
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banruohua22
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2008/5/22 17:55:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！有机磷农药的固相萃取您可以试试GDX-系列（二乙烯苯系列共聚物）的吸附剂，一般GDX-601的极性最大。


请问水中的敌敌畏用手动固相萃取用C18小柱效果如何？用GB/T5750中二氯甲烷提取效果如何？
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2008/5/22 21:46:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 banruohua22 发表:请问水中的敌敌畏用手动固相萃取用C18小柱效果如何？用GB/T5750中二氯甲烷提取效果如何？

你好！上面已经提到了，EPA525.2方法中都是使用的C18固相萃取摸/柱,其中就有敌敌畏，应该是可以用C18固相萃取法萃取的，至于效果，没有做过不是很清楚。您可以根据GB/T5750的方法做一个回收率实验看看效果如何？
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