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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱方法建立

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smilewyp
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发表于：2014/08/12 17:41:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天试了试可是找不到好的条件，求助各位大虾，结构见附件





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mickeylin
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2014/8/12 17:49:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我帮你搬到液相色谱板块去吧
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wslmpol
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2014/8/12 18:57:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光看一个结构式估计也很难摸到条件吧，文献里边有没有现成的方法？
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smilewyp
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2014/8/12 19:47:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢！没有，没有文献，是个染料
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/8/13 11:52:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你目前用过什么流动相，是峰形不好，还是什么情况？如果是我，我会先用10mM磷酸二氢钾和乙腈做流动相，梯度洗脱，如果不行就再调整。
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红黑之心
v2646159
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2014/8/13 14:03:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smilewyp(smilewyp) 发表:
今天试了试可是找不到好的条件，求助各位大虾，结构见附件







结构我帮楼主贴出来了~~~方便大家看~
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smilewyp
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2014/8/14 8:38:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
楼主你目前用过什么流动相，是峰形不好，还是什么情况？如果是我，我会先用10mM磷酸二氢钾和乙腈做流动相，梯度洗脱，如果不行就再调整。


峰形不好，分离不好，你认为什么柱子比较合适呢？我用过SB-C18，AQ，都不太理想，为什么选乙腈呢？不选甲醇
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有水有渝
xky0230699
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2014/8/14 15:03:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇、乙腈都可以试，甚至甲醇乙腈一起用，杂环上一般都含量极性N官能团，可能是出峰较快或有拖尾，可以加入离子对试剂、三乙胺控制拖尾，加入磷酸盐加强离子强度等，看看是否有改善。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/8/15 10:50:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不好还有可能是因为流动相pH选的不对，建议尝试调整流动相pH值后，如果峰形仍然不好再尝试用离子对。有机相我首选乙腈，虽然贵，但是惰性好，粘度低、紫外吸收若，总体上比甲醇好。
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smilewyp
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2014/8/15 15:03:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
峰形不好还有可能是因为流动相pH选的不对，建议尝试调整流动相pH值后，如果峰形仍然不好再尝试用离子对。有机相我首选乙腈，虽然贵，但是惰性好，粘度低、紫外吸收若，总体上比甲醇好。


谢谢，按着你说的条件做了，用的NH2基柱，不过没有走梯度，效果不错，万分感谢！
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smilewyp
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2014/8/15 15:07:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
甲醇、乙腈都可以试，甚至甲醇乙腈一起用，杂环上一般都含量极性N官能团，可能是出峰较快或有拖尾，可以加入离子对试剂、三乙胺控制拖尾，加入磷酸盐加强离子强度等，看看是否有改善。


谢谢我是一初学者，受益匪浅
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