主题:【讨论】ICP-MS测海水中重金属

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各位大侠,你们对ICP-MS直接测稀释后的海水中的重金属有什么看法?对于海水中的绝大多数元素来说,ICP-MS的灵敏度绝对够用,即使稀释后也没问题,但就是复杂的基体可能会干扰测定,但是我从同学那里听说他们直接稀释后测的效果还不错,并且也发现了类似的文章,大家来集思广益一下!附文献
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狼牛牛
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我们院的7700x没有配HMI系统······只有动手稀释了
timstoicpms
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7700x 是标配 HMI 的,就是一个石英三通

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我们院的7700x没有配HMI系统······只有动手稀释了


7700x 是标配 HMI 的,就是一个石英三通

那你做海水的时候没有稀释?我今天做了一下,盐度30的稀释15倍,结果做出来的加标回收率惨不忍睹·····
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那你做海水的时候没有稀释?我今天做了一下,盐度30的稀释15倍,结果做出来的加标回收率惨不忍睹·····


3.0%盐度的海水,稀释15倍,盐度就是0.2%,这就是传统ICP-MS的上机盐度。元素加标回收不好,只能是你的操作问题了。
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我个人觉得这个东西对于较低含量的样品意义不大,损失灵敏度的玩意!
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
3.0%盐度的海水,稀释15倍,盐度就是0.2%,这就是传统ICP-MS的上机盐度。元素加标回收不好,只能是你的操作问题了。


ICP-MS使用6000-10000度的等离子体作为离子源。由于Ce-O键合能力最强,CeO+/Ce+比值就成为等离子体温度的直观指标。当CeO+/Ce+ 无穷大时,属于冷焰(Cool Plasma),适用于半导体高纯行业测定sub-ppt级别的 Na Mg K Ca Fe等易电离元素。当CeO+/Ce+ <3%时,属于Normal Plasma(也就是广义的热焰);当CeO+/Ce+ <1.5%时,属于狭义的热焰(Hot Plasma)。在 Cool Plasma 与 Normal Plasma 之间还可以细分出 Warm Plasma。

传统ICP-MS上机溶液盐度仅为0.1-0.2%;如果是高盐进样,那就要把握一个核心:CeO+/Ce+比值越低,说明等离子体强健(robust),能充分解离复杂样品。

常规使用的 1ppb调谐液没有基体;你最好用10ppm调谐母液,配置出 1wt%NaCl基体的、10 ppb Li Co Y Ce Tl 调谐液,用这种基体匹配的调谐液,才能调试出适合高盐样品的 Agilent 7700x 参数,例如:RF功率、采样深度、载气流量、稀释气流量、提取透镜2电压、池出口电压、Deflect电压等)。满足CeO+/Ce+ < 0.3%时,才可以耐受3%盐度溶液直接上机。
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2014/8/22 9:08:40 Last edit by timstoicpms
逃出格子
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3.0%盐度的海水,稀释15倍,盐度就是0.2%,这就是传统ICP-MS的上机盐度。元素加标回收不好,只能是你的操作问题了。


ICP-MS使用6000-10000度的等离子体作为离子源。由于Ce-O键合能力最强,CeO+/Ce+比值就成为等离子体温度的直观指标。当CeO+/Ce+ 无穷大时,属于冷焰(Cool Plasma),适用于半导体高纯行业测定sub-ppt级别的 Na Mg K Ca Fe等易电离元素。当CeO+/Ce+ <3%时,属于Normal Plasma(也就是广义的热焰);当CeO+/Ce+ <1.5%时,属于狭义的热焰(Hot Plasma)。在 Cool Plasma 与 Normal Plasma 之间还可以细分出 Warm Plasma。

传统ICP-MS上机溶液盐度仅为0.1-0.2%;如果是高盐进样,那就要把握一个核心:CeO+/Ce+比值越低,说明等离子体强健(robust),能充分解离复杂样品。

常规使用的 1ppb调谐液没有基体;你最好用10ppm调谐母液,配置出 1wt%NaCl基体的、10 ppb Li Co Y Ce Tl 调谐液,用这种基体匹配的调谐液,才能调试出适合高盐样品的 Agilent 7700x 参数,例如:RF功率、采样深度、载气流量、稀释气流量、提取透镜2电压、池出口电压、Deflect电压等)。满足CeO+/Ce+ < 0.3%时,才可以耐受3%盐度溶液直接上机。


Warm Plasma怎么理解呃?
timstoicpms
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原文由 逃出格子(andy917) 发表:
Warm Plasma怎么理解呃?


如果基体较为复杂,那就要用热焰,才能将有效分解基体;但是在热焰模式下 Na Mg K Ca Fe 等易电离元素的 背景等效浓度 BEC 会很高。虽然冷焰特别适合 Na Mg K Ca Fe 等易电离元素,但冷焰要求基体特别简单,否则冷焰没法彻底分解样品基体。

当基体稍微复杂,同时又要测定 ppt级别的 Na Mg K Ca Fe 时,Warm Plasma 就应运而生了。
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