主题：【第七届原创】做一次水中铅的能力测试

做一次水中铅的能力测试

  方法：分别用国标GB/T 5750.6-2006和常用方法做样，比较标准曲线及检验结果，然后对常用方法进行改进。

  关键词：原子吸收  石墨炉  铅  优化

【试验部分】

1、试剂、仪器

  硝酸：优级纯，信阳市化学试剂厂

  磷酸二氢铵：分析纯，天津石英钟厂

  硝酸镁：分析纯，天津石英钟厂

  铅标准物质：国家有色金属及电子材料分析测试中心  编号：GSB 04-1742-2004  1000μg/ml  介质1.0mol/L硝酸 u(k=2)=0.7%

  仪器：Thermo-ICE3500

2、检验方法

    方法一：严格按照国家标准GB/T 5750.6-2006第一法,加基改磷酸二氢铵、硝酸镁，用硝酸溶液 （1+99）准确配置浓度为0ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL铅的标准系列。吸水样10mL,同样加1.0mL磷酸二氢铵溶液、0.1mL硝酸镁溶液，同时取10mL硝酸溶液（1+99）加入等量磷酸二氢铵溶液和硝酸镁溶液作为空白。采用仪器推荐条件进样分析。

    方法二：与国标相比，常用方法采用仪器自动稀释做标准曲线。没用基改液，标样的稀释液、稀释液空白及样品空白都是用去离子水。仪器条件不变。

3、结果比较分析

图1：国标结果图

图2  常用方法图谱

  两结果比较发现：两方法线性都很好，但两标曲斜率的偏差极大。两个方法检验结果间的相对偏差也在10%以外。分析两分法不同点总结：

①、手动配标曲，空白用硝酸加基改不影响线性。（以前认为仪器自动稀释做标曲的话，用硝酸加基改空白吸光度太高，影响线性）

②、样品中含铅浓度很大，按方法二，浓度在标曲延长线上，仪器会自动稀释样液。考虑此处进样针先吸大浓度样液，再进的小浓度是否会有污染。

③、常用方法标曲最大浓度偏低。

4、方法改进

  标曲空白用硝酸加基改，标样最大浓度由10μg/L改为30μg/L，仪器自动稀释做标曲。结果如下：

图3：考虑基改及硝酸做稀释液但未考虑残留的图谱

    图3与图1相比，斜率的相对误差8.4%，含量的相对误差在8%以上。

                                图4：改进后的图谱

    图4与图1相比，斜率的相对误差2.4%，含量的相对误差在5%以内。

5、小结：

① 仪器自动稀释样品，进样针残留不容忽视

② 严格按标准硝酸加基改做标曲空白，再加仪器自动稀释做标曲，不影响曲线线性。

  参考文献：GB/T 5750.6-2006  GB 5009.12—2010