主题:【讨论】方法验证中的回收率问题?

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xulin11111
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请问下,如果用同位素内标稀释测试,该化合物为混合物,在做方法验证的时候需要做回收率吗?含量是超痕量的,如果要做,加标的量又如何确定呢?
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qqqid
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做内标和做回收率是两种独立的质量控制手段,做方法验证的时候内标不一定做,看方法的要求,回收率一般是要做的。

加标的量控制在标准曲线范围内,要求严的话要做高、中、低三个浓度的回收率,要求松的话做中间浓度的一个回收率就可以了,具体怎么做就看你们实验室的质量管理文件是怎么写的。
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zyl3367898
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它的检出限是多少?可根据检出限或2倍检出限来添加,看回收率如何?
MMYG
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xulin11111
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
做内标和做回收率是两种独立的质量控制手段,做方法验证的时候内标不一定做,看方法的要求,回收率一般是要做的。

加标的量控制在标准曲线范围内,要求严的话要做高、中、低三个浓度的回收率,要求松的话做中间浓度的一个回收率就可以了,具体怎么做就看你们实验室的质量管理文件是怎么写的。


我所用的是内标法来进行定量的,用内标标定后来测试数据。

但是方法验证中的回收率要求是指要在三类不同的样品中加入标准进行做回收率,我加入的量一般为样品0.5~2倍。但是因其在自然界中较少,所以测的很恼火,浓度太低不太好测啊......
xulin11111
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

它的检出限是多少?可根据检出限或2倍检出限来添加,看回收率如何?


检出限为0.7825pg,然后我取的5倍加入量,测7次,算出来的去标准偏差的3.14倍,然后算出方法检出限和测定下限为0.008pg。但是跟回收率没关系。
wakinqian
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西北风
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加标回收一般是1MRL,2MRL,5MRL,尤其是痕量检测,检出限水平最好是做添加的
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