原文由 platinum(platinum) 发表:土壤可能就是因为基体太复杂,只有极个别的样品会是完全清澈透明的。多数样品是泛黄,不清澈。
我采用 HJ491-2009土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf中的微波消解法,电热板赶酸。GSS-8中铬标准值68,称0.2g样品,稀释致50ml后浓度应该是68*0.2/50=0.272mg/L。标准中的标准曲线的点分别为0、0.5、1、2、3、4mg/L。而样品浓度比0.5还小,在曲线的较低的位置。不知道你的ICP-MS上的曲线浓度是?
另外ICP-MS要求TDS低于0.2%,如果称0.2g稀释至50ml,那么T,TDS应该是0.4%,雾化器的出口很小,直接进样可能会产生堵塞,影响测定结果。理论上应该稀释几倍再测,加上样品消解时加入了HF,赶酸不彻底,会损坏石英进样系统。根据标准要求消解完的样品里面加了氯化铵、盐酸,样品中金属元素几十种,基质很复杂,ICP-MS灵敏度很高,会不会产生干扰,也可能是其中一个原因吧。
另外我在做土壤总铬时,消解的样品稀释后发现不是清澈透明的?不知道大家也遇到过这样的情况,