主题:【求助】ICP-MS测土壤标准物质Cr偏低,用火焰做正常

浏览0 回复32 电梯直达
qing2517
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wnnzl
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土壤的标物我也做过,不过一般都要稀释到一定范围,线性最高200ppb,都能做到标准值
m3117008
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woodpeckertwo
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LZ看看tingxi版友的发言。基本上属于基体的原因。我实验室也用ICP-MS测定土壤中的Cr,稀释一定倍数后,跟标称值非常吻合,几乎相等。而且你如果直接测定的话,Cr也似乎也不在线性范围。
woodpeckertwo
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原文由 platinum(platinum) 发表:
我采用 HJ491-2009土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf中的微波消解法,电热板赶酸。GSS-8中铬标准值68,称0.2g样品,稀释致50ml后浓度应该是68*0.2/50=0.272mg/L。标准中的标准曲线的点分别为0、0.5、1、2、3、4mg/L。而样品浓度比0.5还小,在曲线的较低的位置。不知道你的ICP-MS上的曲线浓度是?

另外ICP-MS要求TDS低于0.2%,如果称0.2g稀释至50ml,那么T,TDS应该是0.4%,雾化器的出口很小,直接进样可能会产生堵塞,影响测定结果。理论上应该稀释几倍再测,加上样品消解时加入了HF,赶酸不彻底,会损坏石英进样系统。根据标准要求消解完的样品里面加了氯化铵、盐酸,样品中金属元素几十种,基质很复杂,ICP-MS灵敏度很高,会不会产生干扰,也可能是其中一个原因吧。

另外我在做土壤总铬时,消解的样品稀释后发现不是清澈透明的?不知道大家也遇到过这样的情况,
土壤可能就是因为基体太复杂,只有极个别的样品会是完全清澈透明的。多数样品是泛黄,不清澈。
blackyzzn
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我与楼主遇到的问题一样,用ICP-OES&FAAS都没问题,就是ICP-MS偏低,而且是全部偏低,我吧GSS1-28,GSD部分(>15个)全部都做过,不论是m/z52或53都存在这个问题,我的机子是A牌听说P牌也有同样问题。这个问题试过内标、标加都不能很好地解决。
blackyzzn
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原文由 woodpeckertwo(woodpeckertwo) 发表:
LZ看看tingxi版友的发言。基本上属于基体的原因。我实验室也用ICP-MS测定土壤中的Cr,稀释一定倍数后,跟标称值非常吻合,几乎相等。而且你如果直接测定的话,Cr也似乎也不在线性范围。


因为我们做土壤除了铬,还有Cu Pb Zn Ni Cd Ag Co Cd Tl V Sb 等,一般只消解一个样,从土壤到消解液稀释100倍。若要上MS还要稀释10倍,曲线最高点200-300ppb,这个浓度基本可以满足90%常规土壤样品。
请问您一般稀释多少倍?
天若雨晴
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原文由 envirend(envirend) 发表:
    一次没有代表性。最近又做了一些,结果还不错。

GSS-325.632±4
GSS-4393370±16
GSS-5125118±7
GSS-681.675±6
GSS-7452410±23
GSS-876.368±6
GSS-972.175±5
请问您的Cr用的什么消解方法呢,测试仪器用的哪个,最近也在做土壤消解,但是Cr数据都偏低
余早喜
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27楼说得对,正常ICP-MS的标线溶液浓度都是从0~50PPb,所以对于68PPm的Cr稀释50倍进样是不够的,而且在检出的情况下,最好稀释到让值落在线性的中间断,这样数据更准确。
envirend
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原文由 天若雨晴(v3230500) 发表:
请问您的Cr用的什么消解方法呢,测试仪器用的哪个,最近也在做土壤消解,但是Cr数据都偏低
四酸法消解(参考1997年的土壤标准分析方法,不过我用的是全自动消解),安捷伦ICPMS 7700x
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