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主题：【求助】三聚氰胺峰形不好

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意象
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发表于：2014/09/04 20:00:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同行，我想请教一下，最近做三聚氰胺发现峰形不好，有点前沿，方法是GB/T 22388-2008，GC-MS法，仪器安捷伦7890A-5975C，升温程序是70℃保持1min，以10℃/min升温到200℃保持10miin，之前没出现过这种问题，衬管换了不久，附上一张上机浓度为0.5μg/mL的图，提取离子327，还有，以前做的出峰时间是13.907min，现在是16.392min，色谱柱HP-5MS，洗针夜，进样前：丙酮，进样后：甲醇，乙腈也试过，我发现按照之前的出峰时间是没到200℃，因为要到14min才到200℃，现在是16.3，已在200℃的保持时间里，会不会有影响，但按照我做瘦肉精的经验来说出峰时间变了，升温程序没变，也没影响，调谐过才做的，仪器运行良好，望各位指教。
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jxyan
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2014/9/4 20:15:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间后移，而且多了差不多3分钟，有可能是柱流量少了0.3ml/min。。
你看看柱流量是否变小了。
柱流量低，峰型也会受到影响的。
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symmacros
jimzhu
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2014/9/4 20:20:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度过大？
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意象
v2729070
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2014/9/5 12:38:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是浓度过大？
应该不是，整条标准曲线都是这种情况
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/9/9 9:52:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰延迟了3min，必然是GC设置有所变动。
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jiangwibo
jiangwibo
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2014/9/10 14:43:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你峰面积和之前比有没有变化？出峰时间延后，一般要考虑溶剂、升温程序、柱长等，诡异的情况的出现多是MS接口那端柱子拧断了造成的，楼主要检查下。
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千层峰
jxyan
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2014/9/10 14:59:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:

楼主，你峰面积和之前比有没有变化？出峰时间延后，一般要考虑溶剂、升温程序、柱长等，诡异的情况的出现多是MS接口那端柱子拧断了造成的，楼主要检查下。


会否是进样口端死体积的影响？因为楼主刚换了衬管。。。
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2014/9/10 15:00:03 Last edit by jxyan
forth
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2014/9/10 16:25:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以分流试试，如果在方法参数都没有变化的情况下出峰时间往后延这么多，考虑是柱子保留性能降低了。
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mengzhaocheng
mengzhaocheng
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2014/9/10 18:45:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是有部分物质水解掉了，或者是发生了其他的化学反应
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jiangwibo
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2014/9/11 14:57:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:

楼主，你峰面积和之前比有没有变化？出峰时间延后，一般要考虑溶剂、升温程序、柱长等，诡异的情况的出现多是MS接口那端柱子拧断了造成的，楼主要检查下。


会否是进样口端死体积的影响？因为楼主刚换了衬管。。。


楼主是延迟3min哦，是相当长的时间了，其设定条件肯定异于之前的情况了。
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ghx5558
ghx5558
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2014/9/12 10:44:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延迟3min，是相当长的时间了，即使换了衬管，接柱子有所变化也不应该变这么多，还是从GC端找原因。
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